МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕНТАФТОРБЕНЗОЛА (ПФБ)
И МОНОХЛОРПЕНТАФТОРБЕНЗОЛА (МХПФБ) В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1579-77 31 января 1977 г.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по теплопроводности.
     
     2. Чувствительность определения пентафторбензола и монохлорпентафторбензола - 5 мкг.
     
     3. Определению не мешают исходящие и промежуточные продукты получения ПФБ и МХПФБ.
     
     4. Предельно допустимая концентрация пентафторбензола - 5 мг/м, монохлорпентафторбензола - 2 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Пентафторбензол, 85 °С.
     
     Монохлорпентафторбензол, 117 °С.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, х.ч., водный раствор 1:1.
     
     Петролейный эфир, перегнанный.
     
     Жидкая фаза - полифенилметилсилоксановая жидкость - 4 (ПФМС-4).
     
     Твердый носитель: ИНЗ-600, фракция 0,25-0,50 мм.
     
     Ангидрон гранулированный.
     
     Газообразный водород в баллоне с редуктором.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с детектором по теплопроводности.
     
     Хроматографическая колонка из нержавеющей стали, длиной 4 м и внутренним диаметром 4 мм.
     
     Пробоотборная U-образная трубка (концентратор), высотой (одно колено) 20 см, диаметром 0,4 см.
     
     Глицериновая баня.
     
     Шприц медицинский, емкостью 1,5 и 10 мл.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Форколонка стеклянная, U-образная для осушителя (ловушка), высотой 15 см (одно колено), внутренним диаметром 1,3 см.
     
     Сосуд Дьюара, широкогорлый, емкостью 0,5-1 л.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     Секундомер.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через концентратор, заполненный ПФМС-4 на ИНЗ-600 в количестве 25% от веса носителя. Концентратор во время отбора пробы помещают в сосуд Дьюара и охлаждают при температуре - 25 °С (смесью поваренной соли, льда и хлористого кальция). Перед пробоотборной трубкой для поглощения влаги помещают ловушку с ангидроном. Для анализа следует отобрать 5 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     Отсеивают ИНЗ-600 фракции 0,25-0,5 мм, обрабатывают разбавленной 1:1 соляной кислотой при нагревании на водяной бане в течение одного часа. Затем отмывают от пыли и кислоты до отрицательной реакции на ион хлора. Высушивают в сушильном шкафу при температуре 145°-150 °С до постоянного веса и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 -850 °С в течение трех часов.
     
     Для приготовления насадки жидкую фазу в количестве 10% от веса носителя растворяют в петролейном эфире и этим раствором заливают носитель. Смесь периодически перемешивают до удаления растворителя. Остатки растворителя удаляют при нагревании в термостате (100 °С). Приготовленной насадкой заполняют хроматографическую колонку, постукивая по ней резиновой трубкой. Колонку помещают в термостат и продувают при температуре 150°-160 °C газом-носителем. Затем для получения стабильной нулевой линии "тренируют" колонку при условиях анализа с периодическим вводом проб анализируемых веществ.
     
     Концентратор с пробой присоединяют к крану дозатору с компенсирующим сопротивлением. Нагрев трубки производят на глицериновой бане в течение 5-ти минут при температуре 170 °С, после чего кран-дозатор переводят в положение "анализ".
     

Условия анализа

     
     Время удерживания: пентафторбензола 1 мин 15 сек, монохлорпентафторбензола 2 мин.
     
     Для калибровки прибора готовят расчетные концентрации каждого вещества в бутылях емкостью 10 л. Навески веществ от 50 до 200 мг в запаянных ампулах вносят в бутыли, ампулы разбивают и оставляют на 4-5 часов. 1 мл смеси берут из бутыли в шприц, вводят через концентратор в хроматограф и строят калибровочный график.
     
     Концентрации пентафторбензола и монохлорпентафторбензола в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - найденное количество вещества, мкг;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIV.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979