МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕНТАФТОРАНИЛИНА (ПФА)
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1581-77 31 января 1977 г.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     2. Чувствительность определения ПФА - 1 мкг.
     
     3. Определению не мешают октафторбензол и монохлорпентафторбензол.
     
     4. Рекомендуемая предельно допустимая концентрация ПФА - 3,0 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Пентафторанилин.
     
     Этиловый эфир, обезжиренный и перегнанный.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, х.ч., раствор 1:1.
     
     Жидкая фаза - полифенилметилсилоксановая жидкость - 4 (ПФМС-4).
     
     Твердый носитель - рисорб, фракция 0,25-0,30 мм.
     
     Сорбент для пробоотборной трубки - диатомовый носитель ИНЗ-600, фракция 0,25-0,50 мм с ПФМС-4 в количество 25% от веса носителя.
     
     Газообразные водород, гелий, воздух в баллонах с редуктором.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонкой из нержавеющей стали 3 м х 3 мм;
     
     Пробоотборная трубка из нержавеющей стали, U-образная, высотой 10 см, диаметром 4 мм (концентратор).
     
     Электрическая печь, с температурой нагрева до 200 °С.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Сосуд Дьюара, широкогорлый, емкостью 0,5-1 л.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     Шприц медицинский, емкостью 1, 2, 5, 10 мл с силиконовой прокладкой.
     
     Секундомер.
     
     Бутыли стеклянные, емкостью 10-20 л.
     
     Сушильный шкаф.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Воздух со скоростью 0,2 л/мин протягивают через концентратор, заполненный сорбентом. Концентратор во время отбора пробы помещают в сосуд Дьюара со льдом.
     
     Для анализа следует отобрать 1 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     Жидкую фазу ПФМС-4 в количестве 10% от веса твердого носителя растворяют в этиловом эфире и полученным раствором заливают твердый носитель рисорб. Осторожно перемешивают до улетучивания основного количества растворителя, остатки растворителя удаляют при просушивании в сушильном шкафу при температуре 60-80 °С. Приготовленной насадкой заполняют колонку. Колонку помещают в термостат хроматографа и при температуре 200 °С продувают газом-носителем в течение 24-х часов.
     
     Кондиционирование колонки проводят при рабочей температуре.
     
     Приготовление насадки для концентратора. Диатомовый носитель ИНЗ-600 отмывают раствором соляной кислоты 1:1 при нагревании на водяной бане. Промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора. Высушивают в сушильном шкафу при температуре 130-150 °С и прокаливают в муфельной печи при температуре 1100 °С в течение 3-х часов.
     
     Подготовленный носитель заливают ПФМС-4, растворенной в этиловом эфире из расчета 25% от веса носителя. Удаляют основное количество растворителя и высушивают насадку в сушильном шкафу при температуре 60-80 °С. Концентратор заполняют насадкой на 3/4 объема, продувают током инертного газа при температуре 200° в течете 2-х часов и закрывают заглушками.
     
     Концентратор с пробой присоединяют к крану-дозатору с компенсирующим сопротивлением. Нагрев трубки производят в течение 5 мин при температуре 200 °С, после чего пробу вводят в колонку.
     

Условия анализа

     
     Для калибровки прибора готовят расчетные концентрации вещества в бутылях емкостью 20 л. Навески вещества от 20 до 200 мг в ампулах вносят в бутыли, ампулы разбивают и подогревают бутыль в термостате при температуре 30-35 °С в течение часа. При комнатной температуре берут из бутыли в шприц 1 мл газовоздушной смеси и вводят через концентратор в хроматограф.
     
     Калибровку прибора и анализ пробы выполняют в идентичных условиях.
     
     Строят калибровочный график зависимости концентрации вещества (в мкг/мл) и площади пика, получаемую умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
     
     Концентрацию ПФА в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле
     

,

     
где  - найденное количество вещества, мкг;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIV.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979