МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИБУТИЛКЕТОНА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1582-77 31 января 1977 г.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной xpoматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     2. Чувствительность определения - 0,001 мкг.
     
     3. Определению не мешают ацетон, метилэтилкетон, метилпропилкетон.
     
      4. Предельно допустимая концентрация дибутилкетона в воздухе - 20 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы.
     
     Дибутилкетон, МРТУ 6-09-6223-69.
     
     Твердый носитель - хроматон N-AW, фракция 0,160-0,200 мм.
     
     Жидкая фаза - метилнитрилсиликоновый эластомер ХЕ-60, 5% от веса носителя.
     
     Газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редуктором.
     
     Осушитель.
     
     6. Применяемые приборы и посуда.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, мембраной для ввода пробы исследуемого воздуха и спиральной колонкой из нержавеющей стали длиной 4 м и внутренним диаметром 4 мм.
     
     Пипетки газовые, емкостью 500 мл.
     
     Бутыли стеклянные, емкостью 10 л.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Шприц медицинский, стеклянный, емкостью 10 мл.
     
     Секундомер.
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Десятикратный объем воздуха со скоростью 1-2 л/мин протягивают через газовую пипетку. После отбора пробы концы газовой пипетки закрывают.
     
     

IV. Описание определения

     
     Прибор готовят к работе, согласно инструкции.
     

Условия анализа

     
     Для калибровки прибора готовят разбавленные газовоздушные смеси дибутилкетона. В стеклянную бутыль емкостью 10 л, оборудованную пробкой с отводными трубками, помещают стеклянную запаянную ампулу, содержащую точно взвешенное количество (10-20 мг) дибутилкетона. Бутыль эвакуируют, разбивают ампулу, через 1-2 часа впускают воздух, смесь перемешивают. Спустя сутки из полученной исходной смеси готовят шкалу стандартов в шести бутылях, емкостью 10 л. Для этого в эвакуированные бутыли с помощью шприца вводят от 1 до 10 мл исходной смеси, заполняют емкости воздухом и рассчитывают концентрации дибутилкетона в мкг/10 мл. В хроматограф вводят стандартные смеси шприцем в объеме 10 мл. На основе полученных данных строят графическую зависимость площади пика и количеств дибутилкетона в мкг/10 мл.
     
     Концентрацию дибутилкетона в воздухе в мг/м () рассчитывают по формуле:
     

,

     
где  - найденное количество вещества, мкг;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), мл.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIV.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979