МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
МЕТИЛЕНТЕТРАГИДРОПИРАНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1583-77 31 января 1977 г.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной xpoматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     2. Чувствительность определения - 0,5 мкг.
     
     3. Определению не мешают метанол, дигидропиран, метиленгидропиран. Мешает определению толуол.
     
     4. Предельно допустимая концентрация метилентетрагидропирана в воздухе - 50 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Метилентетрагидропиран, 109°.
     
     Хлороформ, ГОСТ 3160-51, х.ч.
     
     Жидкая фаза - полиэтиленгликоль 400 или карбовакс 1500.
     
     Твердый носитель - хроматон N-AW или целит 545.
     
     Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редуктором.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонками.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Трубка пробоотборная, U-образная из стекла, длиной 230 мм и диаметром 8 мм (концентратор).
     
     Пипетки газовые, емкостью 500 мл.
     
     Шприц медицинский стеклянный, емкостью 10 мл.
     
     Микрошприц емкостью 10 мкл.
     
     Бутыли стеклянные, емкостью 10-20 л.
     
     Чашки фарфоровые.
     
     Электропечь с температурой нагрева 170 °С.
     
     Секундомер.
     
     Лупа измерительная.
     
     Трубка капиллярная стеклянная U-образная размером 12-14 см и внутренним диаметром 1-2 мм.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Способ 1. При значительном содержании метилентетрагидропирана пробы берут в газовые пипетки, пропуская десятикратный объем воздуха.
     
     Способ 2. Воздух протягивают через концентратор со скоростью 0,2 л/мин. Концентратор во время отбора пробы помещают в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью из твердой углекислоты и ацетона. Для анализа достаточно отобрать 0,5 л воздуха. Анализы рекомендуется проводить в день отбора пробы.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. Жидкую фазу - 10% полиэтиленгликоля 400 или 15% карбовакса 1500, от веса твердого носителя, растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель и перемешивают. Остатки растворителя удаляют выпариванием на подогретой водяной бане. Заполненную колонку кондиционируют в токе газоносителя при температуре 90 °С в течение 3-х - 6-ти часов. Таким же образом готовят концентратор.
     
     Прибор готовят к работе согласно инструкции. Пробу из газовой пипетки берут в количестве 10 мл шприцем и вводят в хроматографическую колонку. Для анализа пробы, отобранной в концентратор, последний присоединяют к крану дозатора и нагревают электропечью в течение 2-х - 3-х мин при температуре 170 °С. Затем с помощью крана потоком газа-носителя пробу переводят в хроматографическую колонку.
     

Условия анализа

     
     Стандартные смеси метилентетрагидропирана с воздухом создают в стеклянных бутылях. Бутыль в течение часа продувают воздухом, затем откачивают воздух до остаточного давления 60-70 мм рт.ст. (бутыль при этом помещают в мешок из плотной ткани). Присоединяют к бутыли U-образную капиллярную трубку и в нее вводят определенные количества вещества с помощью микрошприца. Для испарения вещества трубку помещают в песчаную баню и одновременно через капиллярную трубку с веществом производят стравливание вакуума в течение 30-40 минут. Через 10 минут смесь перемешивают. Так готовят 5-6 смесей с концентрациями метилентетрагидропирана от 0,05 до 5 мкг/мл. Калибровку прибора и анализ пробы выполняют в идентичных условиях. Строят калибровочный график зависимости площади пика от количества вещества.
     
     Концентрацию метилентетрагидропирана в воздухе в мг/м () для 1-го и 2-го способов отбора пробы вычисляют по формуле
     

,

     
где  - найденное количество вещества, мкг;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIV.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979