МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО АЛЛИЛА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1586-77 31 января 1977 г.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на взаимодействии хлористого аллила и пиридина с анилином, приводящим к образованию полиметинового красителя - дианилида глутаконового альдегида.
     
     2. Чувствительность определения - 0,25 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению не мешают глицерин и аллиловый спирт. Влияние эпихлоргидрина, дихлоргидрина глицерина и хлора устраняют в процессе отбора пробы.
     
     4. Предельно допустимая концентрация хлористого аллила в воздухе - 0,3 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Хлористый аллил, , ТУ МХП 1917-49, фракция с температурой кипения 44-45°.
     
     Стандартный раствор N 1. Во взвешенную мерную колбу емкостью 10 мл с 5 мл пиридина вносят 2 капли (20-30 мг) хлористого аллила и вновь взвешивают. Раствор перемешивают и доводят пиридином до метки. Дальнейшим разведением пиридином готовят стандартный раствор N 2 с содержанием 5 мкг/мл. Растворы хлористого аллила в пиридине сохраняются 4-5 часов.
     
     Пиридин, ГОСТ 2747-67, кипятят 1 час с обратным холодильником над кристаллической щелочью. Перегоняют, добавляя кристаллической щелочи (на 100 мл пиридина 6-7 г щелочи), отбирают фракцию, кипящую при 114-116°. Хранят в закрытой стеклянной посуде в темном месте.
     
     Анилин, ГОСТ 5819-70. Окрашенный продукт перегоняют.
     
     Едкий натр, ГОСТ 4328-66, 0,1 н раствор.
     
     Уксусная кислота, ледяная, х.ч., ГОСТ 61-75.
     
     Индикаторная вата. Гигроскопическую вату промывают горячим спиртом и сушат при 85-90°. Погружают 10 г ваты на 20 мин в раствор 40 г йодида калия в 100 мл воды. Вату отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат при 85-90°. Хранят в склянке из темного стекла. Заменяют вату при заметном потемнении.
     
     Серная кислота, ос.ч. или х.ч., ГОСТ 4204-66, плотность 1,835-1,840. Для очистки серной кислоты в цилиндр емкостью 0,5 л наливают через воронку 400 мл кислоты, вставляют пробку с длинной и короткой стеклянными трубками и аспирируют 20 л чистого воздуха.
     
     Для контроля в поглотительный прибор наливают 3 мл кислоты, присоединяют поглотительный прибор с 2 мл пиридина и протягивают 2 л чистого воздуха. Анализ ведут так жe, как указано в разделе "Описание определения". Оптическая плотность раствора не должна превышать 0,01.
     
     6. Применяемая посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Петри.
     
     Поглотительный прибор с пористой пластинкой.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
     
     Пробирки колориметрические с притертыми пробками из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл с делениями соответственно 0,01; 0,02 и 0,05 мл.
     

     Цилиндр емкостью 0,5 л.
     
     Баня водяная.
     
     Фотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Воздух аспирируют со скоростью 0,8-1 л/мин через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 2 мл пиридина. В присутствии хлора перед поглотительными приборами устанавливают индикаторную трубку. Для этого стеклянную трубку (диаметр 6-7 мм) заполняют 0,3-0,5 г индикаторной ваты.
     
     Трубку заменяют в том случае, если окрашенный слой ваты, в результате выделившегося йода при действии хлора на йодид калия, достигнет середины трубки.
     
     В присутствии дихлоргидрина и эпихлоргидрина перед поглотительными приборами с пиридином устанавливают прибор Петри с 3 мл серной кислоты.
     
     Для анализа достаточно отобрать 2 л воздуха.
     
     Отобранная проба сохраняется не более 4-5 часов.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. Содержимое приборов сливают через входную трубку с помощью резиновой груши в отдельные пробирки. Из пробирки с содержимым второго поглотительного прибора отбирают жидкость пипеткой и промывают первый поглотительный прибор. Пробу объединяют. Отбирают 2 мл исследуемого раствора, вносят 0,5 мл 0,1 н раствора едкого натра, нагревают 3 мин при 100°. После охлаждения добавляют 0,6 мл ледяной уксусной кислоты, 0,1 мл анилина и разбавляют смесь водой до 4 мл. Содержимое пробирки перемешивает и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 480-495 нм.
     
     Содержание хлористого аллила в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
     
     Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 1.
     
     

Таблица 1

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение 3-4 часов.
     
     Концентрацию хлористого аллила в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество хлористого аллила, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;

      - общий объем раствора, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIV.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979