МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ М-ТРИФТОРМЕТИЛ-
ФЕНИЛИЗОЦИАНАТА (ТИЦ) В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1589-77 31 января 1977 г.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на щелочном гидролизе изоцианатов до анилина и м-трифторметиланилина и определении последних по реакции азосочетания с -нафтолом.
     
     2. Чувствительность определения 0,5 мкг ТИЦ в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению мешают другие изоционаты (толуилендиизоцианат, гексаметилендиизоцианат), ароматические амины.
     
     4. Предельно допустимая концентрация ТИЦ в воздухе -1,0 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     м-Трифторметилфенилизоцианат, 172,5 °С.
     
     Стандартный раствор N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10-15 мл поглотительного раствора, взвешивают, добавляют 2-3 капли ТИЦ, взвешивают вторично и доводят объем до метки поглотительным раствором.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 50 мкг/мл ТИЦ получают соответствующим разведением поглотительным раствором стандартного раствора N 1. Стандартный раствор N 3 с содержанием 5 мкг/мл ТИЦ готовят разведением в 10 раз раствора N 2. Растворы сохраняются в холодильнике в течение месяца.
     
     Нитрит натрия, ГОСТ 4197-74.
     
     Бромид натрия, ГОСТ 4169-66.
     
     Раствор смеси: 7 г нитрита натрия и 12 г бромида натрия в 100 мл воды.
     
     Аммиак, ГОСТ 3760-64, 10%-ный раствор.
     
     Едкий натр, ГОСТ 4328-66, 20%-ный раствор.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 2 н раствор.
     
     -Нафтол, ГОСТ 5838-51, 0,1%-ный раствор в этиловом спирте.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67* ректификат.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     Щелочной раствор -нафтола, свежеприготовленный: смешивают 4 мл 20%-ного раствора едкого натра и 5-мл 0,1%-ного раствора -нафтола.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-63, перегнанный.
     
     Едкое кали, ГОСТ 4203-65, 1 н раствор.
     
     Поглотительный раствор: смешивают ацетон и 1 н раствор едкого кали в равных объемах.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Зайцева.
     
     Пробирки колориметрические, высотой 150 мм, диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01-0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Фотометр или фотоколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора Зайцева, содержащих по 5 мл поглотительного раствора. Во время отбора пробы приборы охлаждают в воде со льдом. Для анализа достаточно отобрать 4 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     Растворы из поглотительных приборов сливают вместе. Для анализа берут в пробирку 5 мл пробы, наливают 0,5 мл 10%-ного раствора аммиака, 2 мл 2 н уксусной кислоты. Затем вносят 1,5 мл раствора смеси нитрита натрия и бромида натрия. Через 10 мин добавляют 0,9 мл щелочного раствора -нафтола. Растворы перемешивают. Спустя 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 435 нм.
     
     Содержание ТИЦ в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочное графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 4.
     
     

Таблица 4

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывает аналогично пробам, измерят оптическую плотность и строят график.
     
     Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрации ТИЦ в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество ТИЦ, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIV.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979