МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ ХРОМА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1598-77 31 января 1977 г.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Метод основан на переведении окиси хрома (CrO) в растворимое состояние сплавлением смесью из карбоната натрия и нитрата калия, окислении хрома (Сr) персульфатом аммония и фотометрическом определении хрома (Сr) по реакции с дифенилкарбазидом.
     
     2. Чувствительность определения - 0,5 мкг окиси хрома в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению не мешают марганец, железо, никель.
     
     4. Предельно допустимая концентрация окиси хрома в воздухе 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл хрома готовят растворением бихромата калия в количестве 0,0282 г в 100 мл дистиллированной воды. Стандартный раствор устойчив 2 месяца.
     
     Стандартные растворы N 2 с содержанием 10 мкг/мл хрома и N 3 - 1 мкг/мл хрома готовят соответствующим разведением дистиллированной водой стандартного раствора N 1.
     
     Калий двухромовокислый (бихромат калия), ГОСТ 4220-65, х.ч.
     
     Натрий углекислый (карбонат натрия), ГОСТ 83-63, х.ч., безводный.
     
     Калий азотнокислый (нитрат калия), ГОСТ 4217-65, х.ч.
     
     Плавень. Для приготовления плавня смешивают 2 части карбоната натрия и 1 часть нитрата калия, растирают в фарфоровой ступке. Плавень хранят в банке с притертой пробкой.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, х.ч., 10%-ный раствор.
     
     Персульфат аммония (надсернокислый аммоний), ГОСТ 1277-63, х.ч., 2%-ный раствор.
     
     Дифенилкарбазид, ГОСТ 5859-70, ч.д.а., 0,5%-ный раствор. Растворяют 0,5 г дифенилкарбазида в 10 мл уксусной кислоты и доводят объем до 100 мл 96%-ным этиловым спиртом.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*, 96%-ный.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, х.ч. 1%-ный раствор.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры беззольные.
     
     Патроны для фильтров.
     
     Тигли фарфоровые, высокие, N 4, ГОСТ 9147-59.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 50, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями 0,01-0,1 мл.
     
     Пробирки колориметрические, высотой 140 мм, диаметром 15 мм.
     
     Печь муфельная.
     
     Баня песчаная.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     Воздух протягивают со скоростью 10-15 л/мин через фильтр, помещенный в патрон. Для анализа достаточно отобрать 50 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     Фильтр с пробой помещают в тигель и озоляют в муфельной печи при температуре 400-450 °С. После озоления и охлаждения тигля, остаток тщательно смешивают с 0,5 г плавня (с помощью стеклянной палочки с закругленным концом) и снова помещают в муфель при температуре 350-400°. Температуру муфеля повышают до 700-750° и выдерживают тигель 20-25 мин до полного сплавления смеси. По охлаждении сплав обрабатывают в тигле 30 мл 10%-ной серной кислотой (под тягой). В растворе определяют окись хрома. В коническую колбу помещают 10 мл пробы, добавляют 0,5 мл 2%-ного раствора нитрата серебра и 0,2 г персульфата аммония. Колбу ставят на песчаную баню на 2-2,5 часа. В горло колбы вставляют воронку для уменьшения испарения. По мере испарения в колбу доливают дистиллированную воду так, чтобы объем жидкости был 10-15 мл. При наличии хрома цвет жидкости становится желтым. В присутствии марганца раствор окрашивается в розовый цвет. Для разрушения марганцевой кислоты после окисления добавляют соляную кислоту по 0,3-0,4 мл, если необходимо, несколько раз. Образующийся хлорид серебра отфильтровывают и объем жидкости доводят до 25 мл дистиллированной водой.
     
     Аликвотную часть пробы (1-5 мл) помещают в колориметрическую пробирку, недостающий объем пробы доводят до 5 мл 10%-ным раствором серной кислоты. Затем вносят по 0,2 мл 0,5%-ного раствора дифенилкарбазида. Перемещают и через 15-20 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 540 нм. В качестве раствора сравнения используют контрольный опыт, полученный обработкой чистого фильтра аналогично пробе.
     
     Содержание хрома в анализируемом объеме определяет по предварительно построенному графику.
     
     Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 12.
     
     

Таблица 12

     
Шкала стандартов

     
     
     В пробирки шкалы стандартов вносят по 0,2 мл 0,5%-ного раствора дифенилкарбазида. Измеряют оптическую плотность по отношению к контрольной пробирке и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию окиси хрома в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество хрома, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы после окисления, мл;
     
      - коэффициент пересчета на объем пробы до окисления (от 30 мл берут 10 мл для окисления);
     
      - объем пробы, взятый для анализа после окисления, мл;
     
     1,46 - коэффициент для пересчета хрома на окись хрома;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIV.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979