МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОНОХЛОРИСТОЙ СЕРЫ
В ВОЗДУХЕ  

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1454-76
     
     

I. Общая часть

     
     1. Метод основан на взаимодействии монохлористой серы с диметил--фенилендиамином с образованием окрашенного в малиновый цвет продукта.
     
     2. Чувствительность определения - 1 мкг/10 мл в анализируемом объеме.
     
     3. Хлор мешает определению. Сероуглерод, сернистый ангидрид, четыреххлористый углерод и хлористый водород не изменяют результатов анализа.
     
     4. Предельно допустимая концентрация паров монохлористой серы в воздухе не установлена.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Стандартный раствор монохлористой серы готовят следующим образом: в мерную колбу на 25 мл с притертой пробкой вносят 15 мл четыреххлористого углерода, взвешивают на аналитических весах, вносят 2 капли монохлористой серы, вновь взвешивают и доливают до метки четыреххлористым углеродом, затем рассчитывают содержание монохлористой серы в 1 мл. Раствор устойчив в течение 10 дней. Стандартные растворы N 1 и 2 монохлористой серы с содержанием 0,02 и 0,4 мг/мл готовят соответствующим разведением основного стандартного раствора четыреххлористым углеродом.
     
     Четыреххлористый углерод, ГОСТ 5827-68, ч.д.а., осушенный.
     
     Едкий натр, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор.
     
     Диметил--фенилендиамин, МРТУ 6-09-2420-65, 0,1%-ный раствор, в 0,1 н. растворе едкого натра, свежеприготовленный.
     
     Монохлористая сера, МРТУ 6-09-898-63 (МХС).
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Воронки делительные, ГОСТ 10054-39, емкостью 10 мл.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Резиновые трубки с зажимами.
     
     Водяная баня с цилиндрическим штативом для пробирок.
     
     Термометр.
     
     Фотометр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Воздух протягивают со скоростью 15 л/ч через два последовательно соединенных поглотительных прибора, наполненных по 6 мл четыреххлористого углерода. Отбирают около 5 л воздуха. При отборе поглотительные приборы охлаждают смесью льда с солью.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. Раствор из каждого поглотительного прибора переносят количественно в сухую пробирку, приливают 2 мл раствора диметил--фенилендиамина и несколько раз энергично взбалтывают. В присутствии монохлористой серы нижний слой окрашивается в малиновый цвет. Содержимое пробирки переносят в делительную воронку и через кран спускают в сухую градуированную пробирку 5 мл раствора. Прибавляют 5 мл четыреххлористого углерода, перемешивают и для получения прозрачного раствора опускают на 3 мин в водяную баню, нагретую до 40 °С. Не охлаждая раствора, интенсивность его окраски измеряют с помощью фотометра в кюветах с толщиной слоя 2 см при 526 нм по сравнению с контролем. По калибровочному графику определяют содержание монохлористой серы. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.3.
     
     

Таблица 3

Шкала стандартов  

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробе.
     
     Концентрацию монохлористой серы в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество вещества, найденного в анализируемом объеме пробы, мг;

     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый на анализ, мл;
     
      - объем воздуха, приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979