МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ПАРА-МЕТИЛУРЕТАНБЕНЗОЛСУЛЬФОГИДРАЗИДА
(порофора ЧХЗ)

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1460-76
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на сочетании порофора ЧХЗ-4 с диазотированной сульфаниловой кислотой и колориметрическом определении окрашенных в желтый цвет растворов.
     
     2. Чувствительность определения - 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Другие третичные амины мешают определению.
     
     4. Предельно допустимая концентрация ЧХЗ-5 в воздухе - 0,05 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Стандартный раствор порофора ЧХЗ-5, содержащий 100 мкг/мл. Навеску 0,0010 г переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в 5%-ном растворе едкого натра при нагревании на водяной бане при температуре 70-80 °С. После охлаждения объем колбы доводят до метки 5%-ным раствором едкого натра. Раствор устойчив в течение 1 мес.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 5%-ный раствор.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 20%-ный раствор.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-69, 20- и 5%-ный растворы.
     
     Кислота сульфаниловая, ГОСТ 5821-69.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66.
     
     Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-63, 5%-ный раствор.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64.
     
     Диазотированная сульфаниловая кислота.
     
     Способ приготовления: к 60 мл 5%-ного раствора углекислого натрия вносят 4 г сульфаниловой кислоты и 2 г азотистокислого натрия. Берут 20 мл 20%-ного раствора соляной кислоты, охлаждают льдом и к нему вливают медленно при энергичном помешивании раствор сульфаниловой кислоты и азотистокислого натрия. Выпавший осадок фильтруют через воронку Бюхнера, промывают спиртом и сушат на фильтровальной бумаге (осадок белого цвета). Полученный порошок хранят в бюксе в холодном месте. Приготовляют 1%-ный раствор диазотированной сульфаниловой кислоты в 5%-ном растворе уксусной кислоты. Раствор применяют свежеприготовленный.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Патрон для фильтров.
     
     Фильтры АФА-В-10 или АФА-В-20.
     
     Фотоколориметр.
     
     Химические стаканы емкостью 25-50 мл.
     
     Колориметрические пробирки с притертыми пробками из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пробирки колориметрические.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1, 2 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Воронки Бюхнера.
     
     Баня водяная.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Воздух со скоростью 20-30 л/мин протягивают через фильтр АФА-В-10 или АФА-В-18, помещенный в патрон, для определения  ПДК. Для определения  ПДК необходимо отобрать 1200 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. Фильтр переносят в стакан емкостью 25 мл или в широкую пробирку, заливают 6 мл раствора едкого натра. Нагревают на водяной бане при температуре 70- 80 °С до растворения. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры. Пробу в количестве 2 мл вносят в колориметрическую пробирку. В таких же условиях готовят контрольную пробу из чистого фильтра. Одновременно составляют шкалу стандартов согласно табл.10.
     

Таблица 10

Шкала стандартов

     
     
     Во все пробирки шкалы, исследуемых и контрольных проб добавляют по 3 мл дистиллированной воды, по 1 мл 20%-ной уксусной кислоты и по 1 мл диазотированной сульфаниловой кислоты. Пробирки энергично перемешивают после добавления каждого реактива.
     
     Через 40-50 мин измеряют оптическую плотность раствора при 400 нм в кювете с толщиной слоя 1 см или проводят сравнение интенсивности окраски со стандартной шкалой. Шкала устойчива в течение 3-4 ч. Для построения калибровочной кривой пользуются той же шкалой стандартов.
     
     Концентрацию порофора в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество порофора, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979