МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 3,4-ДИХЛОРАНИЛИНА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1466-76
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на нитровании 3,4-дихлоранилина с последующим восстановлением образовавшегося нитропроизводного на ртутном капельном электроде на фоне 25%-ного раствора азотнокислого аммония. Потенциал полуволны - 0,4 В.
     
     2. Чувствительность определения - 0,5 мкг в анализируемом объеме.
     
     3. Определению мешают нитросоединения.
     
     4. Предельно допустимая концентрация 3,4-дихлоранилина 0,5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     3,4-Дихлоранилин, МРТУ 6-09-3210-66.
     
     Стандартный раствор N 1 3,4-дихлоранилина. В колбу помещают 0,01 г 3,4-дихлоранилина, обрабатывают 5 мл азотной кислоты 10 мин, нагревают на кипящей водяной бане. Охлаждают, добавляют аммиак до слабощелочной реакции (по универсальной индикаторной бумаге) и общий объем доводят до 100 мл дистиллированной водой.
     
     Стандартный раствор N 2 3,4-дихлоранилина, содержащий 50 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 1 мес.
     
     Фоновый раствор, ГОСТ 3761-65, 25%-ный раствор азотнокислого аммония.
     
     Азотная кислота, ГОСТ 4461-67, х.ч., удельная масса 1,4-1,42.
     
     Аммиак водный, ГОСТ 3760-64, х.ч.
     
     Универсальная индикаторная бумага, рН 1-10.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Аэрозольные аналитические фильтры АФА-ХА-10.
     
     Патрон для пылевых фильтров.
     
     Полярограф ППТ-1 (или другой системы).
     
     Источник инертного газа (азот, аргон).
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25-50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы с пришлифованной пробкой, емкостью 100 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в патрон. Для анализа необходимо отобрать 50 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. Фильтр с пробой переносят в колбу для нитрования. Одновременно ставят контроль с фильтром АФА-ХА-10, который учитывают при окончательном расчете. Добавляют 1 мл азотной кислоты, закрывают колбу пробкой и помещают на 10 мин в кипящую водяную баню, при этом навеска и фильтр полностью растворяются. К охлажденному раствору добавляют аммиак до слабощелочной реакции (по универсальной индикаторной бумаге) и с помощью фонового раствора доводят объем до 5 мл, раствор фильтруют.
     
     В электролизер для анализа отмеривают 4 мл исследуемого раствора, удаляют кислород пропусканием в течение 5 мин инертного газа и полярографируют.
     
     Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.16.
     
     

Таблица 16

Шкала стандартов

     

     Стандарты последовательно вводят в электролизер, удаляют из раствора кислород вышеописанным способом и полярографируют. Измеряют высоты волн полученных полярограмм и их значения откладываются на оси ординат, а на оси абсцисс - соответствующие им концентрации 3,4-дихлоранилина (мкг).
     
     Концентрацию 3,4-дихлоранилина в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество 3,4-дихлоранилина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979