МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 3,4-ДИХЛОРНИТРОБЕНЗОЛА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1467-76
     
     

I. Общая часть

     
     1. Метод основан на восстановлении 3,4-дихлорнитробензола (3,4-ДХНБ) до дихлоранилина с последующим фотометрическим определением до реакции с пара-диметиламинобензальдегидом.
     
     2. Чувствительность определения - 2 мкг в анализируемом объеме.
     
     3. Определению мешают ароматические нитросоединения. При наличии ароматических аминов и гидразина их концентрации находят в аликвотной части исследуемого раствора до восстановления. Концентрация 3,4-ДХНБ находится по разности.
     
     4. Предельно допустимая концентрация 3,4-ДХНБ в воздухе - 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     3,4-Дихлорнитробензол, температура плавления 43 °С.
     
     Стандартный раствор N 1 3,4-ДХНБ. Во взвешенную колбу емкостью 25 мл вносят несколько кристалликов 3,4-ДХНБ, снова взвешивают и объем доводят до метки ледяной уксусной кислотой. По разности между вторым и первым взвешиваниями вычисляют содержание 3,4-ДХНБ в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мг/мл 3,4-ДХНБ. Растворы сохраняются в течение двух недель.
     
     Ледяная уксусная кислота, ГОСТ 61-69.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, х.ч., 0,2 н. раствор.
     
     Спирт этиловый, ректификат.
     
     Цинк металлический гранулированный, ГОСТ 989-41, без мышьяка.
     
     пара-Диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, ч., 0,1%-ный спиртовой раствор. Сохраняется в течение недели.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Рыхтера, малые.
     
     Пробирки с притертыми пробками, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 25 и 100 мл.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Электрическая плитка.
     
     Водяная баня.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Анализируемый воздух протягивают со скоростью 0,2 л/мин в два поглотительных прибора, наполненных 2,3 мл ледяной уксусной кислоты. Для определения  ПДК необходимо отобрать 4 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. Содержимое поглотителей анализируют отдельно. В пробирки с притертыми пробками переводят содержимое поглотителей в количестве 2,3 мл, приливают по 0,2 мл 0,2 н. соляной кислоты, помещают по 1 грануле цинка (0,3-0,5 г). Пробирки закрывают притертыми пробками и помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. Затем охлаждают водопроводной водой, раствор отделяют от цинка переливанием в другие пробирки. К пробам приливают по 0,5 мл 1%-ного спиртового раствора пара-диметиламинобензальдегида. Через 20 мин пробы колориметрируют в кювете с толщиной слоя 5 мм при 434-453 нм. Желто-оранжевая окраска устойчива в течение рабочего дня. Содержание вещества вычисляют по калибровочному графику.
     
     Шкалу стандартов 3,4-дихлорнитробензола готовят согласно табл.17 аналогично пробе. Измерив оптическую плотность шкал, строят калибровочный график зависимости оптической плотности от количества вещества.
     
     

Таблица 17

Шкала стандартов

     
     
     Концентрацию 3,4-ДХНБ в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество 3,4-ДХНБ, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979