МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРОБЕНЗОТРИФТОРИДА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1470-76
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на образовании окрашенного продукта путем взаимодействия нитробензотрифторида с диметиланилином в среде уксусной кислоты.
     
     2. Чувствительность определения - 20 мкг в анализируемом объеме жидкости.
     
     3. Окислы азота не мешают определению.
     
     4. Предельно допустимая концентрация нитробензотрифторида в воздухе - 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-69, раствор 1:1.
     
     Нитробензотрифторид, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 нитробензотрифторида. Готовят из продукта, применяющегося на производстве. В мерную колбу емкостью 25-50 мл вносят 10-15 мл уксусной кислоты 1:1, закрывают колбу пробкой и взвешивают на аналитических весах, затем добавляют 1-2 капли нитробензотрифторида и вторично взвешивают. Раствор доводят до метки уксусной кислотой 1:1. По разности между вторым и первым весами определяют навеску нитробензотрифторида и вычисляют содержание его в 1 мл.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 200 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 уксусной кислотой (разведение 1:1).
     
     Пергидроль, ГОСТ 10929-64.
     
     Едкий натр, ГОСТ 4328-66, 40%-ный раствор.
     
     Диметиланилин, ГОСТ 5855-70, или диэтиланилин, ГОСТ 101-63, перегнанный.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспиратор или воздуходувка.
     
     Реометр на скорость 1-2 л/мин.
     
     Термометр на 250 °С.
     
     Поглотительные приборы Рыхтера.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Колбы мерные, емкостью 25 и 50 мл.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 10 мм.
     
     Трубки резиновые, зажимы, склянки реактивные.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Воздух со скоростью 4 л/мин протягивают через два поглотительных прибора, содержащих по 5 мл уксусной кислоты 1:1. Для определения  ПДК необходимо отобрать 100 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. 2 мл пробы из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.20.
     
     

Таблица 20
 

Шкала стандартов

     
     
     В шкалу и пробы прибавляют по 0,1 мл пергидроля и по 0,4 мл 40%-ного раствора едкого натра. Рекомендуется предварительно установить, какое количество щелочи требуется на нейтрализацию 2 мл уксусной кислоты 1:1, и это количество прибавлять в пробы.
     
     После прибавления каждого реактива содержимое пробирок взбалтывают.
     
     После охлаждения прибавляют по 0,5 мл диметиланилина и снова хорошо взбалтывают. Через 5 мин сравнивают интенсивность желто-оранжевой окраски (верхний слой) проб со шкалой стандартов.
     
     Концентрацию нитробензотрифторида в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество нитробензотрифторида, найденное в определяемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979