МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ С ПОМОЩЬЮ
ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1474-76
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на хроматографическом выделении метальдегида в тонком слое силикагеля в системе хлороформ-ацетон.
     
     Для идентификации выделенной зоны метальдегида использована реакция конденсации метальдегида с пирокатехином в среде серной кислоты с образованием окрашенного хиноидного соединения.
     
     2. Чувствительность определения - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Другие пестициды не мешают определению. Альдегиды дают подобное окрашивание, но имеют другие значения Rf.
     
     4. Предельно допустимая концентрация метальдегида в воздухе - 0,2 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Метальдегид, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 метальдегида, содержащий 500 мкг/мл в хлороформе, готовят весовым способом.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-63, х.ч. или ч.д.а.
     
     Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-66, х.ч.
     
     Силикагель КСК.
     
     Фильтры бумажные (мелкопористые).
     
     Фильтры АФА-ХА-10.
     
     Кальций сернокислый, ГОСТ 3210-46, прокаленный.
     
     Хлороформ, ГОСТ 3160-51, х.ч.
     
     Пирокатехин, х.ч.
     
     Проявляющий реактив - 3%-ный раствор пирокатехина в хлороформе, отфильтрованный через воронку Шота.
     
     Система растворителей хлороформ-ацетон (15:1).
     
     Пластинки хроматографические.
     
     Приготовление хроматографических пластинок: 14,0 г измельченного и просеянного через сито 100 меш силикагеля смешивают в ступке с 1,0 г предварительно прокаленного и просеянного сернокислого кальция и тщательно растирают. Постоянно растирая, добавляют 70 мл дистиллированной воды. На стеклянные пластинки, вымытые хромовой смесью, водой и органическим растворителем, наносят около двух чайных ложек полученной суспензии. Пластинки сушат на воздухе, а перед нанесением проб активируют путем нагрева в сушильном шкафу в течение 20 мин при температуре 120-130 °С.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Баня водяная с терморегулятором.
     
     Патроны металлические.
     
     Сито капроновое (100 меш).
     
     Ротационный испаритель.
     
     Насос водоструйный.
     
     Камера хроматографическая.
     
     Колбы-концентраторы емкостью 100 мл.
     
     Пульверизаторы стеклянные.
     
     Пластинки стеклянные хроматографические (9х12).
     
     Компрессор стоматологический.
     
     Цилиндры мерные.
     
     Микропипетки емкостью 0,1 и 0,2 мл.
     
     Капиллярные пипетки.
     
     Воронки Шота N 1 и 2.
     
     Воронки химические.
     
     Стаканы химические.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Воздух со скоростью 10-20 л/мин протягивают через фильтр АФА-ХА-20 или бумажный фильтр, помещенный в патрон. Для поглощения метальдегида, находящегося в виде паров, воздух протягивают через силикагель, помещенный в стеклянную трубку. Для определения  ПДК необходимо отобрать 50 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. Силикагель или фильтры после протягивания воздуха помещают в стакан емкостью 100 мл и трижды экстрагируют эфиром порциями по 30 мл. Эфирные вытяжки объединяют, фильтруют через слой обезжиренной ваты в колбу-концентратор и упаривают на водяной бане при температуре не выше 38-40° до объема 0,3-0,5 мл (ускорить упаривание можно с помощью вакуума). Остаток с помощью микропипетки наносят на хроматографическую пластинку не ближе 1,5 см от нижнего ее края. Колбу с экстрактом дважды ополаскивают приблизительно 0,2 мл эфира и также наносят на пластинку. Диаметр пятна при нанесении не должен превышать 0,5 см. На ту же пластинку справа наносят стандартные растворы, содержащие 5, 10, 15 и 20 мкг исследуемого вещества в 0,1 мл эфира. Затем пластинки помещают в хроматографическую камеру с подвижной смесью (хлороформ-ацетон 15:1). После подъема уровня подвижной смеси на 10 см пластинки вынимают и высушивают на воздухе. Метальдегид обнаруживают путем опрыскивания проявляющимся раствором, а затем концентрированной серной кислотой.
     
     По интенсивности окраски и размеру пятен в сравнении со стандартными хроматографическими шкалами визуально определяют количество метальдегида.
     
     Расчет производят по общепринятой формуле
     

,

     
где  - концентрация метальдегида в воздухе, мг/м;

     
      - количество метальдегида, найденное на хроматограмме, мкг;
     
      - объем эфирного экстракта, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем эфирного экстракта, полученный при экстрагировании пробы с фильтра, мл;
     
      - объем воздуха, приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979