МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ДИМЕТИЛВИНИЛЭТИНИЛ--ОКСИФЕНИЛМЕТАНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1475-76
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на фотометрическом измерении окрашенных в желтый цвет продуктов реакции, образующихся при взаимодействии диметилвинилэтинил--оксифенилметана с нитратом окиси ртути.
     
     2. Чувствительность определения - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Фенол и диметилвинилэтинилкарбинол (до 1 мг) определению не мешают.
     
     4. Предельно допустимая концентрация диметилвинилэтинил--оксифенилметана в воздухе - 0,6 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Диметилвинилэтинил--оксифенилметан, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 диметилвинилэтинил--оксифенилметана готовят из чистого вещества следующим образом. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 5-10 мл водно-спиртового раствора и взвешивают на аналитических весах. Затем в колбу добавляют 5-6 капель диметилвинилэтинил--оксифенилметана и вновь взвешивают. Объем доводят до метки и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*, 96°.
__________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
            
     Водно-спиртовой раствор 1:1 (по объему).
     
     Кислота азотная, ГОСТ 4461-67, удельный вес 1,502.
     
     Ртуть - окись желтая, ГОСТ 5230-50.
     
     Ртутный реактив: 2,2 г желтой ртути растворяют в 2 мл азотной кислоты, добавляют 4 мл воды и фильтруют. Готовят ежедневно.
     
     6. Применяемые посуда и аппаратура.
     
     Поглотительные приборы Рыхтера (большая модель).
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой делений 0,01 и 0,1 мл.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с притертыми пробками, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Баня водяная.
     
     Термометр до 100 °С.
     
     Спектрофотометр.
     
     Фильтры АФА-ХА-18.
     
     Патрон металлический или плексигласовый.
     
     Аспирационное устройство.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через систему, состоящую из фильтра АФА-ХА-18, помещенного в патрон, и последовательно соединенного с ним поглотительного прибора Рыхтера, заполненного 9 мл водно-спиртового раствора. Для определения  ПДК следует отобрать 50 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. Для определения содержания диметилвинилэтинил--оксифенилметана в пробе фильтр и содержимое поглотительного прибора анализируют отдельно, результаты суммируют. Содержимое поглотительного прибора доливают водно-спиртовым раствором до первоначального объема. Для анализа берут 3 мл. Фильтр переносят в стакан или выпарительную чашку и обрабатывают его трижды 3 мл водно-спиртового раствора. После каждой обработки жидкость сливают, при этом фильтр хорошо отжимают стеклянной палочкой. Измеряют объем жидкости. Для анализа берут 3 мл и переносят в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.24.
     

Таблица 24

Шкала стандартов

     
     
     Во все пробирки шкалы и проб добавляют по 0,6 мл ртутного реактива, содержимое хорошо перемешивают и тут же добавляют по 1 мл азотной кислоты. Содержимое пробирок осторожно перемешивают. Все пробирки помещают на 15 мин в водяную баню, нагретую до 50-52 °С (не выше). По истечении указанного срока объем жидкости в охлажденных пробирках доводят до 5 мл водно-спиртовым раствором. Содержимое пробирок встряхивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 1 см при 405 нм. Предварительно строят калибровочный график. Окраска шкалы и проб устойчива в течение 6 ч.
     
     Концентрацию диметилвинилэтинил--оксифенилметана в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество диметилвинилэтинил--оксифенилметана, найденное в анализируемом объеме пробы, мг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем всей пробы, мл;
     
      - объем воздуха, приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979