МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПИРАМИДОНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1478-76
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на образовании окрашенного в оранжевый цвет соединения при взаимодействии пирамидона с фенолом в присутствии гексацианоферрата калия.
     
     2. Чувствительность определения - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению не мешают анальгин и фенацетин.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     4. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Пирамидон, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл пирамидона. Готовят растворением 0,01 г пирамидона в мерной колбе емкостью 100 мл в 50 мл воды; объем до метки доводят дистиллированной водой.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл пирамидона, готовят разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.
     
     Буферный раствор рН 8,5 готовят растворением 5 г хлористого аммония в 90 мл дистиллированной воды, прибавляют 0,4 мл 25%-ного раствора аммиака и объем до 100 мл доводят дистиллированной водой.
     
     Фенол, ГОСТ 6417-52, ч.д.а., перегнанный; 6%-ный раствор.
     
     Гексацианоферрат калия, ГОСТ 4206-65, х.ч., 8%-ный раствор.
     
     Аммиак, ГОСТ 3960-64, 25%-ный раствор.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64, ректификат, 96°.
     
     5. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Патроны для фильтров.
     
     Фильтры АФА-ХА-10.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 5 мл с делениями на 0,1 мл.
     
     Стаканы химические, емкостью 50 мл.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25 мл.
     
     Спектрофотометр СФ-44.
     
     Воронки.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     6. Воздух со скоростью 10-15 л/мин протягивают через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в патрон. Для анализа следует отобрать 100-150 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     7. Фильтр с пробой переносят в стакан и промывают дважды водой, смывая промывной раствор в цилиндр. Объем до 10 мл доводят дистиллированной водой.
     
     Для анализа в зависимости от концентрации пирамидона отмеривают 0,5-1 мл раствора и объем до 2,5 мл доводят дистиллированной водой. Одновременно готовят шкалу стандартов (табл.27).
     
     

Таблица 27

     
Шкала стандартов

     
     
     Во все пробирки шкалы стандартов и в пробы добавляют по 0,2 мл буфера, 0,05 мл 6%-ного раствора фенола и 0,5 мл 8%-ного раствора гексацианоферрата калия.
     
     Содержимое пробирок тщательно перемешивают и оставляют на 30 мин для достижения максимума окраски, после чего во все пробирки шкалы и пробы прибавляют по 2,5 мл этилового спирта и перемешивают. Через 30-40 мин спектрофотометрируют при длине волны 510 нм. Концентрацию пирамидона в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество пирамидона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979