МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭТИЛОВОГО СПИРТА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1494-76
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     2. Чувствительность определения - 0,1 мкг.
     
     3. Определению не мешают толуол, ксилолы, стирол, алифатические спирты; мешает бензол.
     
     4. Предельно допустимая концентрация этилового спирта в воздухе - 1000 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Газообразный азот и воздух в баллонах с редуктором.
     
     Твердый носитель - рисорб С 0,2-0,3 мм.
     
     Полиэтиленгликольадипинат, жидкая фаза.
     
     Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52.
     
     Спирт этиловый, ТУ ИРЕА 20-66.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонки хроматографические стальные.
     
     Пипетки газовые, емкостью 500 мл.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Генератор водорода СГС-2.
     
     Шкаф сушильный или термостат.
     
     Микрошприц емкостью 1 мкл.
     
     Шприцы медицинские стеклянные, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Бутыли дозировочные, емкостью 10 и 20 л.
     
     Линейка измерительная.
     
     Секундомер.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через газовые пипетки емкостью 500 мл. Пипетку заполняют обменным способом - продуванием 10-кратного объема исследуемого воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. Носитель - рисорб С просеивают, промывают кислотой и дистиллированной водой. Полиэтиленгликольадипинат в количестве 10% от веса носителя растворяют в эфире. В полученный раствор вносят приготовленный носитель и осторожно перемешивают. Эфир испаряют сначала при комнатной температуре, затем при 60 °С. Заполненную колонку кондиционируют при 120 °С в потоке азота первые 2-3 ч при отключенном детекторе, затем подключают детектор и регистратор и продолжают кондиционирование колонки до дрейфа нулевой основной линии, не превышающего 5% от длины шкалы.
     
     Прибор готовят к работе согласно инструкции. Перед взятием проб из пипеток их подогревают 10 мин при температуре 80 °С. Затем отбирают 10 мл исследуемого воздуха шприцем и вводят через испаритель в хроматографическую колонку. Предварительно проводят контрольный анализ таких же объемов чистого воздуха.
     

Условия анализа

     
     Количественный расчет компонентов проводят по методу абсолютной калибровки. Стандартные смеси анализируемых веществ с воздухом создают в стеклянных бутылях различного объема. Компоненты вводят в бутыль микрошприцем. Калибровку производят внося стеклянным шприцем различное количество стандартной смеси в хроматограф. Калибровочный график строят по зависимости: площадь пика (см) - количество компонента (мг).
     
     Концентрацию этилового спирта в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - найденное количество вещества, мг;

     
     10 - коэффициент пересчета;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), мл.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979