МУК 4.1.966-99*
______________________
* См. ярлык "Примечания"

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение общего железа в питьевой
и пресной воде хемилюминесцентным методом

Дата введения 2000-06-01

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 22 марта 2000 г.

     Методика предназначена для определения содержания ионов общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом в диапазоне концентраций от 0,03 до 1,2 мг/дм. Чувствительность метода составляет - 0,003 мкг.
     

1. Метод измерения

     Методика основана на измерении интенсивности хемилюминесценции реакционной смеси с помощью прибора ЛИК в момент смешения рабочего реактива с анализируемой пробой, содержащей ионы железа. Зависимость интенсивности хемилюминесценции реакционной смеси от концентрации ионов железа в анализируемой пробе в указанном выше диапазоне его концентраций подчиняется линейному уравнению.
     

     Концентрация ионов железа в исследуемой пробе воды определяется по формуле: , где  - тангенс угла наклона градуировочного графика к оси абсцисс; - величина сигнала анализируемой пробы, мкА.

2. Нормы погрешности измерений

     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата не должна превышать ±15%. Остальные нормативы контроля метрологических характеристик определяются по результатам метрологической аттестации МВИ и приводятся в соответствующем Свидетельстве об аттестации методики.
     
     

3. Средства измерений, реактивы, материалы и посуда

3.1. Средства измерений

3.2. Вспомогательные средства

Фарфоровая кружка (стакан)
вместимостью 100-150 см

3.3. Материалы

  Бумага фильтровальная

3.4. Реактивы

4. Требования безопасности

     При выполнении анализов следует соблюдать правила техники безопасности при работе в химических лабораториях, включая правила работы с электроприборами напряжением до 1000 В.
     
     

5. Требования к квалификации оператора

     Анализ по данной методике может проводить специалист, прошедший соответствующую подготовку.
     

6. Условия выполнения измерений

     Измерения проводят при температуре анализируемой пробы воды 20° ±15 °С, атмосферном давлении 730-760 мм рт.ст. в лабораторных и полевых условиях.
     
     

7. Построение градуировочного графика

7.1. Подготовка воды для разведений

     Разведение соли NHFe(SO). 12HO готовят на водопроводной воде. Для этого открывают водопроводный кран и через 10 мин после истечения из него воды набирают ее в чистую емкость объемом 2 дм. Емкость закрывают фильтровальной бумагой или салфеткой и дают отстоять воде при комнатной температуре в течение 24 часов.
     
     По истечении 24 часов с помощью рН-метра определяют значение водородного показателя воды и с помощью серной (азотной) кислоты доводят его значение до рН = 6,9±0,2.
     
     Внимание !!! После установления нужного рН проводят его повторный контроль через 5-7 минут.
     

7.2. Приготовление исходного разведения соли

     На аналитических весах взвешивают 8,0 мг соли NHFe(SO). 12HO и растворяют ее в 0,5 дм воды, приготовленной по п.6.1. Для этого в чистую колбу со шлифом переносят навеску взвешенной соли, наливают в нее 0,4±1,0 см воды и содержимое тщательно перемешивают до полного растворения соли встряхиванием. Дают содержимому в колбе отстояться в течение 20 минут, затем колбу встряхивают в течение 3 минут, добавляя воды до метки. Исходная концентрация железа в разведении будет равна 6,0 мг/дм.
     

7.3. Приготовление разведений соли для построения градуировочного графика

     Нумеруют чистые химические пробирки и устанавливают их в штатив. Дозатором пипеточным от исходного разведения отбирают 5 см растворенной соли в воде, переносят их в пробирку под N 1 и добавляют 5 см воды, приготовленной по п.6.1.
     
     Содержимое закрывают пробкой и встряхивают в течение 3 минут. Полученная концентрация соли железа составляет - 3,0 мг/дм.
     
     Из пробирки N 1 дозатором пипеточным отбирают 5 см раствора соли, помещают в пробирку N 2 и добавляют туда 5 см воды, приготовленной по п.7.1. Содержимое пробирки закрывают пробкой и встряхивают в течение 3 минут. Полученная концентрация соли железа составляет 1,5 мг/дм.
     
     Аналогично проводят разведение соли с концентрацией 0,15 мг/дм.
     

7.4. Анализ разведенной соли железа на приборе ЛИК

     7.4.1. Готовят прибор к работе согласно инструкции.
     
     7.4.2. Готовят рабочий реактив. Для этого в чистую пробирку наливают 10 см реактива на основе люминона и добавляют к нему 0,5 см 3%-ой перекиси водорода и содержимое встряхивают три раза. Реактив годен для анализа в течение 24 часов.
     
     7.4.3. Определение фона воды, приготовленной по п.6.1.
     
     Крышку прибора перемещают до упора вперед, снимают с реакционной камеры крышку-дозатор. В чистую кювету наливают дозатором пипеточным 0,1 см рабочего реактива, помещают ее в реакционную камеру прибора и устанавливают крышку-дозатор в исходное положение. Меняют наконечник дозатора пипеточного и в полость крышки-дозатора наливают 0,2 см анализируемой воды.
     
     Крышку прибора переводят до упора назад, нажимают на нее рукой и с индикатора прибора снимают его показатели. Определение проводят 3 раза, вычисляют среднее значение и результат заносят в журнал.
     
     Внимание !!! При анализе разведений во избежание загрязнения реактива одна насадка дозатора пипеточного используется только для отбора реактива, а вторая - для отбора проб.
     
     7.4.4. Анализ разведений и построение калибровочного графика.
     
     Анализ начинают с разведения, содержащего наименьшую концентрацию искомого ингредиента, и проводят его, как указано в п.7.4.2. Из полученных средних значений анализа разведений вычитают фон воды и строят градуировочный график в координатах: величина измеряемого сигнала - концентрация определяемого ингредиента. График в последующем используется для определения искомого катиона в воде и уточняется (корректируется) после каждой поверки прибора.
     

8. Подготовка к выполнению измерений

8.1. Подготовка пробы воды к анализу

     8.1.1. Пресная природная вода, вода из водоисточника.
     
     Чистый стакан емкостью 50 см трижды ополаскивают анализируемой водой и отбирают в него пробу объемом 40,0±5,0 см.
     
     С помощью рН-метра определяют ее водородный показатель и устанавливают его значение в пределах 6,9±0,2 путем добавления серной (азотной) кислоты.
     
     8.1.2. Питьевая вода из магистрали (крана).
     
     Чистый стакан емкостью 500 см трижды ополаскивают питьевой водой из магистрали (крана), вносят в него 10 г серноватисто-кислого натрия и отбирают в него пробу объемом 500 см.
     
     С помощью рН-метра измеряют водородный показатель отобранной для анализа воды и устанавливают его значение в пределах, как указано в п.8.1.1.
     
     

9. Анализ проб воды

9.1. Приготовление рабочего реактива

     В чистую пробирку наливают 10,0 см реактива и добавляют к нему 0,5 см 3%-ой перекиси водорода. Пробирки закрывают пробкой и содержимое тщательно встряхивают в течение 2-3 минут. Срок годности рабочего реактива 24 часа с момента его приготовления.
     

9.2. Выполнение измерений

     Готовят прибор ЛИК к работе согласно инструкции.
     
     Крышку прибора передвигают рукой до упора вперед, снимают крышку-дозатор, наливают в кювету рабочий реактив объемом 0,1 см, помещают ее в реакционную камеру и устанавливают крышку-дозатор в исходное положение. В полость крышки-дозатора наливают 0,2 см анализируемой пробы, приготовленной по п.8.1.1 или 8.1.2, крышку рукой передвигают до упора назад, нажимают на нее и снимают показания прибора.
     
     Анализ повторяют 3-5 раз, вычисляют среднее значение, а затем по градуировочному графику определяют искомую концентрацию ионов Fe в воде или рассчитывают ее из формулы .

10. Оформление результатов измерений

     Результаты измерений оформляются протоколом по форме:
     

Протокол N

     Протокол определения остаточного хлора
     
     1. Дата проведения анализа _____________________
     
     2. Место отбора пробы __________________________
     
     3. Название лаборатории ________________________
     
     4. Юридический адрес ___________________________
     

Результаты химического анализа

     
     
     Ответственный исполнитель
     

     Заведующий лабораторией
     
     

11. Контроль погрешности измерения

     Контроль погрешности измерения содержания в воде железа проводят с помощью государственного стандартного образца.
     
     Рассчитывают среднее значение результатов измерений содержания по формуле:
     

 , где

           - число измерений;
     
       - результат измерений;
     
      - число измерений в серии;
     
       - среднее арифметическое значение измерений.
     
     Полученное значение должно удовлетворять условию:
     

, где

           - граница погрешности результата измерения, мг/дм.
     
     Рассчитывают среднеквадратическое отклонение результата измерений концентраций железа, введенного в воду, и выражают в единицах концентрации
     

     и относительную квадратичную погрешность результата измерения содержания  железа

%

     Сравнивают полученные значения отклонения результата измерений с предельно допустимыми погрешностями. Если выполняется условие , то воспроизводимость измерения является удовлетворительной. Если нет, то устраняют причины.
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций химических веществ в
воде централизованного хозяйственно-питьевого
водоснабжения хемилюминесцентным методом.
МУК 4.1.965-4.1.968-00. Сборник методических указаний.  -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000