ГОСТ 27753.8-88

Группа С09

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ

Метод определения аммонийного азота

Greenhouse grounds.
Method for determination of ammonium

ОКСТУ 0017

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     С.Г.Самохвалов (руководитель темы), канд. с.-х. наук; Н.В.Соколова; Н.В.Василевская, канд. с.-х. наук; В.Г.Прижукова, канд. с.-х. наук; Л.И.Молканова
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.88 N 4568
     
     3. СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ - 1993 г.
     
     4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту;
     ** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты и устанавливает фотометрический метод определения аммонийного азота в водной вытяжке с целью оценки обеспеченности растений аммонийным азотом.
     
     Сущность метода заключается в получении окрашенного индофенольного соединения, образующегося в щелочной среде при взаимодействии аммония с гипохлоритом и салицилатом натрия и последующем фотометрировании раствора.
     
     Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 составляют:
     
     43% - в диапазоне концентраций аммонийного азота до 60 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 120 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;
     
     21% - в диапазоне концентраций аммонийного азота свыше 60 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 120 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.
     
     Общие требования к выполнению анализов - по ГОСТ 27753.0.
     
     

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

     
     Метод отбора проб - по ГОСТ 27753.1.
     
     

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания 2 и 40 см раствора по ГОСТ 20292.
     
     Бюретка вместимостью 10 см, исполнение 1 по ГОСТ 20292.
     
     Технологические емкости или конические колбы вместимостью не менее 100 см по ГОСТ 25336.
     
     Электроплитка.
     
     Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 и весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
     
     Стаканы химические из термостойкого стекла вместимостью 1000 см, тип В, исполнение 1 по ГОСТ 25336.
     
     Колбы мерные вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
     
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
     
     Известь хлорная по ГОСТ 1692.
     
     Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.
     
     Калий йодистый по ГОСТ 4232.
     
     Натрий нитропруссидный 2-водный.
     
     Натрий салициловокислый.
     
     Натрий серноватистокислый 5-водный по ГОСТ 27068 или стандарт-титр для приготовления раствора молярной концентрации (NaSO)=0,1 моль/дм (0,1 н).
     
     Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
     
     Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации (НСl)=1 моль/дм (1 н).
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     3.1. Приготовление запасного окрашивающего раствора
     
     (56,7±0,1) г салициловокислого натрия, (16,7±0,1) г калия - натрия виннокислого и (26,7±0,1) г гидроокиси натрия помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см, растворяют в 700 см воды и кипятят в течение 20 мин для удаления аммиака. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и добавляют (0,40±0,01) г нитропруссидного натрия. После полного растворения навески доводят объем раствора до метки водой.
     
     Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 2 мес.
     
     3.2. Приготовление рабочего окрашивающего раствора
     
     Запасной окрашивающий раствор разбавляют водой в соотношении 1:9 и растворяют в нем трилон Б из расчета 2 г на 1000 см конечного раствора.
     
     Раствор готовят в день проведения анализа.
     
     3.3. Приготовление раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации (NaSO)=0,1 моль/дм (0,1 н)
     
     Раствор готовят по ГОСТ 25794.2 или из стандарт-титра.
     
     Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 1 года.
     
     3.4. Приготовление запасного раствора гипохлорита натрия
     
     (150,0±0,1) г хлорной извести помещают в стакан вместимостью 1000 см, прибавляют 250 см воды и перемешивают.
     
     (150,0±0,1) г углекислого натрия помещают в стакан вместимостью 500 см и растворяют в 250 см воды.
     
     Раствор углекислого натрия вливают в раствор хлорной извести при непрерывном перемешивании. Полученную смесь оставляют на 1-2 сут для отстаивания, затем надосадочную жидкость сливают и фильтруют.
     
     Концентрацию активного хлора в растворе гипохлорита натрия устанавливают титрованием. Для этого в коническую колбу вместимостью 100 см помещают 1 см приготовленного раствора гипохлорита и разбавляют его водой до объема 40-50 см. Прибавляют (2,0±0,1) г йодистого калия и 10 см раствора соляной кислоты молярной концентрации (НСl)=1 моль/дм. Образовавшийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия до исчезновения вишневой окраски. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований.
     
     Массовую концентрацию активного хлора () в запасном растворе гипохлорита натрия в граммах на дециметр кубический вычисляют по формуле
     

,

     
где 0,00355 - масса активного хлора, эквивалентная 1 см раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации (NaSO)=0,1 моль/дм, г;
     
      - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см;
     
     1000 - коэффициент пересчета.
     
     Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 1 года. Концентрацию активного хлора в растворе проверяют не реже одного раза в 3 мес.
     
     3.5. Приготовление раствора гипохлорита натрия с массовой концентрацией активного хлора 1,25 г/дм
     
     Запасной раствор гипохлорита натрия разбавляют водой до заданной концентрации. Раствор готовят в день проведения анализа.
     
     3.6. Приготовление растворов сравнения
     
     3.6.1. Приготовление исходного раствора с массовой концентрацией аммонийного азота 0,5 г/дм
     
     (1,910±0,001) г хлористого аммония, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в воде, доводя объем до метки.
     
     Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.
     
     3.6.2. Приготовление серии растворов сравнения
     
     Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0. Объемы исходного раствора, необходимые для приготовления серии растворов сравнения, указаны в таблице.
     
     

     
     
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     4.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов
     
     Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.
     
     4.2. Определение аммонийного азота
     
     В технологические емкости или конические колбы помещают по 2 см растворов сравнения и анализируемых вытяжек. К пробам прибавляют по 40 см рабочего окрашивающего раствора и по 2 см раствора гипохлорита натрия с массовой концентрацией активного хлора 1,25 г/дм. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем через 1 ч и не позднее чем через 2,5 ч после прибавления раствора гипохлорита натрия. Фотометрирование проводят относительно раствора сравнения N 1 в кювете толщиной слоя 1 см при длине волны 655 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 630-670 нм.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     5.1. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0
     
     Градуировочный график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат. По градуировочному графику определяют массовую долю аммонийного азота в грунте. Результат анализа выражают в миллионных долях.
     
     5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности 0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:
     
     30% - в диапазоне концентраций аммонийного азота до 60 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 120 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;
     
     15% - в диапазоне концентраций аммонийного азота свыше 60 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 120 млн  (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.