ГОСТ 27753.11-88

Группа С09

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ

Методы определения хлорида

Greenhouse grounds.
Methods for determination of chloride

     

ОКСТУ 0017

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание .

     
     
 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Госагропромом СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     С.Г.Самохвалов, канд. с.-х. наук (руководитель темы); Н.В.Соколова; Н.В.Василевская, канд. с.-х. наук; А.А.Шаймухаметова, канд. с.-х. наук
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.88 N 4569
     
     3. СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 1993 г.
     
     4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание .
          
     
     Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты и устанавливает аргентометрический и ионометрический методы определения хлорида в водной вытяжке при проведении агрохимического обследования с целью контроля за солевым режимом.
     
     Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 составляет:
     
     для аргентометрического метода:
     
     36% - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 1000 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;
     
     16% - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 1000 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;
     
     для ионометрического метода:
     
     24% - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 1000 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;
     
     17% - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 1000 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.
     
     Общие требования к выполнению анализов - по ГОСТ 27753.0.
     
     

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

     
     Метод отбора проб - по ГОСТ 27753.1.
     
     

2. АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДА ПО МОРУ

     
     Сущность метода заключается в титровании иона хлорида раствором азотнокислого серебра, образующим с ионом хлорида труднорастворимое соединение. Для установления конечной точки титрования в раствор добавляют хромат калия, образующий с избытком серебра осадок, вызывающий переход окраски от желтой к красно-бурой.
     
     Метод не применяется для анализа темно-окрашенных вытяжек.
     
     2.1. Аппаратура и реактивы
     
     Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания растворов вместимостью 1,0; 10,0; 20,0 см, исполнение 1 по ГОСТ 25336.
     
     Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
     
     Бюретка вместимостью 10 см, исполнение 1 по ГОСТ 25336.
     
     Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см по ГОСТ 1770.
     
     Колбы конические или стаканы химические вместимостью не менее 100 см по ГОСТ 25336.
     
     Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с массовой долей 10%.
     
     Калий хлористый по ГОСТ 4234 или стандарт-титр для приготовления раствора хлористого калия молярной концентрации (KСl)=0,1 моль/дм (0,1 н).
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1227.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     2.2. Подготовка к анализу
     
     2.2.1. Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрации (KCl)=0,1 моль/дм (0,1 н)
     
     (7,456±0,001) г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в воде, доводя объем до метки.
     
     Для приготовления раствора допускается использовать стандарт-титр хлористого калия молярной концентрации (KCl)=0,1 моль/дм (0,1 н).
     
     Раствор хранят не более 1 года.
     
     2.2.2. Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрации (KCl)=0,01 моль/дм (0,01 н)
     
     10 см раствора, приготовленного по п.2.2.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем раствора до метки водой.
     
     Раствор готовят в день проведения анализа.
     
      2.2.3. Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации (AgNO)=0,02 моль/дм
     
     (3,40 ±0,01) г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки. Точную концентрацию приготовленного раствора устанавливают титрованием. Для этого отбирают 10 см раствора хлористого калия молярной концентрации (KCl)=0,01 моль/дм в коническую колбу, приливают 10 см воды, 0,5 см раствора хромовокислого калия с массовой долей 10% и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Таким же образом титруют 20 см дистиллированной воды. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора азотнокислого серебра () в молях на дециметр кубический вычисляют по формуле
     

,                                                (1)

     
где 0,01 - молярная концентрация раствора хлористого калия, моль/дм;
     
      - объем раствора хлористого калия, взятый для титрования, см;
     
      - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см;
     
      - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование дистиллированной воды, см.
     
     Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 1 года.
     
     Концентрацию раствора проверяют титрованием не реже одного раза в неделю.
     
     2.3. Проведение анализа
     
     2.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов
     
     Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.
     
     2.3.2. Определение хлорида
     
     В коническую колбу или химический стакан отбирают пробу вытяжки объемом 20 см. Приливают 0,5 см раствора хромовокислого калия с массовой долей 10% и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Таким же образом титруют пробу контрольного опыта.
     
     2.4. Обработка результатов
     
     2.4.1. Массовую долю хлорида в грунте () в миллионных долях вычисляют по формуле
     

,                                              (2)

     
где  - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование пробы вытяжки, см;
     
      - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование пробы контрольного опыта, см;
     
      - молярная концентрация раствора азотнокислого серебра, моль/дм;
     
      - объем пробы вытяжки, взятый для титрования, см;
     
      - коэффициент пересчета в массовую долю хлорида в грунте, равный: 5000 - при отношении грунта и воды 1:5 и 10000 - при отношении грунта и воды 1:10;
     
     35,5 - молярная масса хлорида, г/моль.
     
     Результат анализа выражают в миллионных долях.
     
     2.4.2. Допускаемые относительные отклонения результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при доверительной вероятности 0,95 составляют, %:
     
     25 - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 1000 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;
     
     11 - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 1000 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.
     
     

3. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     
     Сущность метода заключается в измерении разности потенциалов хлоридного ионоселективного электрода и электрода сравнения, значение которой зависит от концентрации ионов хлорида в растворе. В качестве электрода сравнения используют насыщенный хлорсеребряный электрод. Для предотвращения загрязнения измеряемой среды хлористым калием из солевого контакта электрода используют переходную электролитическую ячейку, заполненную раствором азотнокислого калия молярной концентрации (KNО)=1 моль/дм.
     
     3.1. Аппаратура и реактивы
     
     Иономер, рН-метр, милливольтметр или аналогичный прибор с погрешностью измерений не более 5 мВ.
     
     Ионоселективный хлоридный электрод типа ЭМ-С1-01 или аналогичный электрод с твердой мембраной, имеющий такие же метрологические характеристики.
     
     Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792 или аналогичный электрод, имеющий такие же метрологические характеристики.
     
     Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
     
     Ячейка электролитическая, заполненная раствором азотнокислого калия молярной концентрации (KNО)=1 моль/дм.
     
     Стаканы химические вместимостью не менее 50 см по ГОСТ 25336.
     
     Калий хлористый по ГОСТ 4234 или стандарт-титр для приготовления раствора хлористого калия молярной концентрации (KСl)=0,1 моль/дм (0,1 н).
     
     Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор молярной концентрации (KNО)=1 моль/дм (1 н).
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     3.2. Подготовка к анализу
     
     3.2.1. Приготовление растворов сравнения
     
     3.2.1.1. Приготовление исходного раствора хлористого калия молярной концентрации (KСl)=0,1 моль/дм (1)
     
     Раствор готовят по п.2.2.1 или из стандарт-титра.
     
     Раствор хранят не более 1 года.
     
     3.2.1.2. Приготовление серии растворов сравнения
     
     Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0.
     
     Растворы готовят в день проведения анализа.
     
     3.2.2. Подготовка электродов
     

     Хлоридный ионоселективный электрод и электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкциями заводов-изготовителей. К подготовленному электроду сравнения присоединяют электролитическую ячейку, заполненную раствором азотнокислого калия молярной концентрации (KNO)=1 моль/дм. Раствор азотнокислого калия в электролитической ячейке ежедневно заменяют свежим.
     
     Проверку крутизны характеристики хлоридного ионоселективного электрода проводят в соответствии с техническим описанием и инструкцией по технике эксплуатации электрода.
     
     В перерывах между работой хлоридный ионоселективный электрод хранят в сухом состоянии, а электрод сравнения - в воде. Электролитическую ячейку освобождают от раствора азотнокислого калия и промывают водой.
     
     3.3. Проведение анализа
     
     3.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов
     
     Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.
     
     3.3.2. Определение хлорида
     
     В химические стаканы отливают примерно по 20 см растворов сравнения и анализируемых вытяжек. Электродную пару погружают в растворы сравнения и измеряют ЭДС в милливольтах. Измерения начинают с раствора сравнения молярной концентрации (KСl)=0,0001 моль/дм. Показания прибора считывают не ранее чем через 2 мин после погружения электродов в раствор.
     
     После измерения ЭДС в растворах сравнения электроды тщательно промывают дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой. Затем приступают к измерению ЭДС в анализируемых вытяжках. При переносе из одной вытяжки в другую электроды промывают водой и промокают фильтровальной бумагой.
     
     3.4. Обработка результатов
     
     3.4.1. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0.
     
     Градуировочный график имеет линейный характер в диапазоне от 1 до 4 единиц . По градуировочному графику определяют  анализируемых вытяжек. Массовую долю хлорида в грунте определяют по величине  при помощи табл.1 и 2. Результат анализа выражают в миллионных долях.
          
     

ПЕРЕСЧЕТ
 в массовую долю хлорида в грунте при отношении грунта и воды 1:5 млн(мг/кг)

     
Таблица 1

ПЕРЕСЧЕТ
  в массовую долю хлорида в грунте при отношении грунта и воды 1:10 млн(мг/кг)

     
Таблица 2

     
     
     3.4.2. Допускаемые относительные отклонения результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при доверительной вероятности 0,95 составляют, %:
     
     17 - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 1000 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;
     
     12 - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 1000 млн (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.
          


Текст документа сверен по:
официальное издание
Грунты тепличные. Методы определения
основных агрохимических показателей.
ГОСТ 27753.0-88-ГОСТ 27753.12-88: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1989