Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
ГВАЯКОЛА И О-АНИЗИДИНА НА КОЖЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5108-89

М.м. 124,13

Гваякол (о-Метоксифенол) - бесцветные кристаллы со слабым ароматическим запахом. Т.кип. 205 °С, плотность 1,12-1,13, хорошо растворяется в обычных органических растворителях. Гваякол вызывает экземы, поверхностные омертвления.

М.м. 123,16

     о-Анизидин (2-Аминоанизол) - бесцветная жидкость. Т.кип. 225 °С, хорошо растворим в спирте и эфире. Хорошо всасывается через кожу. Является метгемоглобинообразователем.

1. Характеристика методики

     Методика основана на газохроматографическом определении гваякола и о-анизидина с использованием пламенно-ионизационного детектора.

     В качестве смывающей жидкости используется дистиллированная вода.

     Диапазон измеряемого содержания 0,0025-0,025 мг/см.

     Определению не мешает дихлорэтан.

     Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.

     ПДУ гваякола и о-анизидина на коже не установлены.

2. Реактивы и растворы

     Гваякол, перегнанный при 205 °С.

     о-Анизидин, МРТУ 6-09-1752-64.

     Дихлорэтан, ГОСТ 1942-74.

     Инертон N-AW-DMCS - твердый носитель для газовой хроматографии (0,16-0,20 мм).

     Полиметилфенилсилоксановое масло ПФМС-4 - жидкая фаза для хроматографии.

     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллонах с редуктором.

     Водород газообразный, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редуктором.

     Воздух от компрессора СО-7А.

     Основные растворы гваякола и о-анизидина готовят в мерной колбе на 100 мл растворением в дистиллированной воде 100 мг каждого из веществ. Срок хранения - в течение месяца в холодильнике. Рабочие растворы с содержанием 0,0055 мг/мл; 0,011 мг/мл; 0,022 мг/мл; 0,033 мг/мл и 0,055 мг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора дистиллированной водой.

     Рабочие растворы устойчивы в течение двух недель в холодильнике.

     Материал для смыва - вата гигроскопическая.

3. Приборы и посуда

     Хроматограф серии "Цвет"-100 с детектором ионизационно-пламенным.

     Хроматографическая колонка стеклянная, размером (100х0,3) см.

     Колбы мерные вместимостью 100 мл и 25 мл, ГОСТ 1770-74.

     Пипетки на 1, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

     Микрошприц МШ-10, ТУ 2.833.106.

     Пинцет медицинский.

     Фарфоровая чашка диаметром 120 мм.

     Логарифмическая линейка.

4. Проведение измерения

Условия проведения смыва

     Смыв с кожных покровов проводится способом обмыва. Для этого в фарфоровую чашку наливают 20 мл дистиллированной воды. Ватным тампоном (0,3 г), смоченным в воде, обмывают участок кожного покрова (100 см) сверху вниз. При этом тампон несколько раз опускают в чашку с водой. Общий объем пробы составляет 25 мл. Одновременно проводят смыв с кожи у рабочих, не контактирующих с определяемыми веществами. Пробы устойчивы в течение суток.

Условия анализа

     Вату отжимают, промывают 1 мл дистиллированной воды, вновь отжимают. Из полученного экстракта 1 мкл вводят в испаритель хроматографа для анализа.

     Хроматографическую насадку готовят следующим образом: жидкую фазу ПФМС-4 в количестве 15% от веса носителя растворяют в хлороформе, этим раствором заливают твердый носитель инертон N-AW-DMCS, смесь нагревают на водяной бане при перемешивании до полного испарения хлороформа. Затем с помощью вакуумного насоса полученной насадкой заполняют хроматографическую колонку. Колонку кондиционируют 24 ч в токе азота при постоянном повышении температуры колонки от 50 до 200 °С без подключения к детектору. Прибор для работы готовят согласно инструкции.

     Температура колонки 120 °С.

     Температура испарителя 250 °С.

     Скорость азота 40 мл/мин.

     Скорость водорода 40 мл/мин.

     Скорость воздуха 400 мл/мин.

     Скорость диаграммной ленты 240 мм/ч.

     Объем вводимой пробы 1 мкл.

     Время удерживания: гваякола 3 мин 15 с,

о-анизидина 6 мин 8 с.

     Количественное определение гваякола и о-анизидина проводят методом абсолютной градуировки по площадям пиков. Для построения градуировочной характеристики гваякола и о-анизидина в испаритель хроматографа вводят 1 мкл рабочих растворов известного содержания 5,5; 11,0; 22,0; 33,0; 55,0 мкг/мл в пятикратной повторности. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площади пика от количества введенного вещества.

     Условия анализа пробы и калибровки должны быть идентичны.

     Концентрацию гваякола и о-анизидина (мг/см) вычисляют по формуле: