ГОСТ 3594.14-93

     
Группа А59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНЫ ФОРМОВОЧНЫЕ ОГНЕУПОРНЫЕ

Метод определения оксида железа (III)

Moulding refractory clays.
Method for determination of ferric oxide (III)

ОКСТУ 4191

Дата введения 1995-01-01

Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией
     
     ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
     
     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
     
     За принятие проголосовали:

     
     
     3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     
     Настоящий стандарт распространяется на комовые и порошкообразные огнеупорные глины каолинитового и каолинитогидрослюдистого состава (далее - глины), применяемые в литейном производстве в качестве минеральных связующих в составах формовочных и стержневых смесей, и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли оксида железа (III).
     
     Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплексного соединения трисульфосалицилата железа и фотометрировании окрашенного раствора.
     
     

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты и технические условия:
     
     ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
     
     ГОСТ 3118-74 Кислота соляная. Технические условия
     
     ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
     
     ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия
     
     ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов. Технические условия
     
     ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
     
     ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
     
     ГОСТ 3594.0-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие требования к методам испытаний
     
     ТУ 6-09-5346-87 Аммиак водный
     
     

3 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

     
     3.1 Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью ±0,2 мг по ГОСТ 24104.
     
     3.2 Фотоэлектроколориметр.
     
     3.3 Чашки платиновые по ГОСТ 6563.
     
     3.4 Тигли платиновые N 100-7, 100-10 по ГОСТ 6563.
     
     3.5 Колба мерная вместимостью 250 см и 100 см по ГОСТ 1770.
     
     3.6 Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     
     3.7 Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
     
     3.8 Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:5.
     
     3.9 Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, 25%-ный раствор.
     
     3.10 Аммиак водный по ТУ 6-09-5346.
     
     3.11 Стандартные растворы оксида железа:
     
     - стандартный раствор А:
     
     0,1 г высушенного при температуре 105-110 °С оксида железа (III) помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 50 см разбавленной 1:1 соляной кислоты и, покрыв колбу стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до полного растворения, затем охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см стандартного раствора содержит 0,0001 г оксида железа (III).
     
     - Стандартный раствор Б:
     
     Отмеривают пипеткой 20 см стандартного раствора А в колбу вместимостью 100 см, прибавляют 1 см разбавленной 1:5 серной кислоты и доливают водой до метки. 1 см стандартного раствора Б содержит 0,00002 г оксида железа (III).
     
     

4 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     
     4.1 Общие требования к методу испытания - по ГОСТ 3594.0.
     
     

5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     
     5.1 Навеску глины массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, помещают в муфельную печь и обжигают в течение 5-10 мин при температуре 800-900 °С, затем охлаждают, смачивают водой, приливают 15-20 см фтористоводородной кислоты и 5 см разбавленной 1:1 серной кислоты, выпаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10-15 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты. 5-100 см воды нагревают до полного растворения солей и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см через фильтр "белая лента". Осадок на фильтре промывают горячей водой 5-7 раз, фильтр с осадком подсушивают и сжигают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 1-2 г карбоната натрия или пиросульфата калия. Плав охлаждают, растворяют в разбавленной 1:5 соляной кислоте и присоединяют к фильтрату. При сплавлении с карбонатом натрия после растворения плава в соляной кислоте раствор кипятят для удаления углекислоты.
     
     От фильтрата отбирают аликвоту объемом 5-25 см в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 15 см раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски раствора. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 30-50 мм.
     
     5.2 Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
     
     5.3 По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание оксида железа (III) по градуировочному графику.
     
     5.4 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см отмеривают 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 и 0,0005 г оксида железа (III). К растворам приливают по 15 см раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски, растворы охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность. По найденной оптической плотности и известным содержаниям оксида железа (III) строят градуировочный график.
     
     

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     6.1 Массовую долю оксида железа (III) в процентах вычисляют по формуле
     

                                                              (1)

     
где  - масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;
     
     250 - объем исходного раствора, см;
     
      - объем аликвоты раствора, см;
     
      - масса навески глины, г.
     
     Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака.
     
     

7 ТОЧНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

     
     7.1 Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05% при массовой доле оксида железа (III) до 1,0% и 0,1% при массовой доле оксида железа (III) свыше 1,0%. Если расхождения превышают установленные значения, то определение повторяют.
     
     7.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений.
     
     
          
Текст документа сверен по:
официальное издание
Глины формовочные огнеупорные.
Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1994