ГОСТ 23409.1-78*

Группа А59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ, СМЕСИ ФОРМОВОЧНЫЕ И СТЕРЖНЕВЫЕ

Метод определения окисей кальция и магния

Moulding sands, moulding and core sand mixtures.
Method for determination of calcium and magnesium oxides content

     
     
ОКСТУ 4191

Дата введения 1980-01-01

     
     
     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 декабря 1978 г. N 3489 срок введения установлен с 01.01.80
     
     Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 22.11.84 N 3953 срок действия продлен до 01.01.95**
_______________
     ** Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
     
     * ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1985 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1984 г. (ИУС 2-85).
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на формовочные пески, формовочные и стержневые смеси и устанавливает объемный трилонометрический метод определения содержания окисей кальция и магния.
     
     Метод основан на титровании кальция и магния раствором трилона Б с индикатором флуорексоном после отделения уротропином полуторных окислов в виде гидроокисей.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу испытания - по ГОСТ 23409.0-78.
     
     

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     2.1. Для проведения испытания применяют:
     
     кислоту плавиковую по ГОСТ 10484-78, 40%-ный раствор;
     
     кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1;
     
     кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:5;
     
     кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, разбавленную 1:1;
     
     аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1;
     
     индикаторную бумагу конго;
     
     калия гидрат окиси (едкое кали), 20%-ный раствор;
     
     калий хлористый по ГОСТ 4234-77;
     
     пиросульфат калия по ГОСТ 7172-76;
     
     флуорексон, индикатор, приготовленный следующим образом: 0,1 г флуорексона растирают с 10 г хлористого калия;
     
     хромоген черный индикатор; приготовленный следующим образом: 0,1 г хромоген черного смешивают с 10 г хлористого калия;
     
     малахитовый зеленый, 0,2%-ный раствор;
     
     уротропин по ГОСТ 1381-73, 20 и 1%-ный растворы;
     
     хлористый аммоний по ГОСТ 3773-72;
     
     трилон Б (соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водную) по ГОСТ 10652-73 раствор 0,02 моль/дм. Титр раствора трилона Б по окиси кальция устанавливают по раствору хлористого кальция, приготовленному из точной навески углекислого кальция, титр раствора трилона Б по окиси магния устанавливают по фиксаналу сернокислого магния;
     
     аммиачный буферный раствор с рН 10, приготовленный следующим образом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см 25%-ного водного раствора аммиака и доливают водой до объема 1000 см.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     
     3.1. Навеску материала массой 0,5 г в платиновой чашке помещают в муфельную печь, выдерживают 10-15 мин при температуре 1000 °С и охлаждают. Затем смачивают водой, приливают 10-15 см плавиковой кислоты и 5 см серной кислоты, выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают.
     
     Если материал полностью не разложился, еще приливают 10-15 см плавиковой кислоты и повторно выпаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают кислоту. Сухой остаток в чашке сплавляют с 2-3 г пиросульфата калия. Плав растворяют в разбавленной 1:5 соляной кислоте при нагревании, переносят в стакан вместимостью 250 см и упаривают до объема 100 см. Приливают 2-3 см азотной кислоты, кипятят 3 мин. Затем добавляют 1,0 г хлористого аммония, нейтрализуют аммиаком до перехода окраски бумаги конго в сиреневый цвет (рН 1-2), приливают 15-20 см 20%-ного раствора уротропина.
     
     Раствор с осадком нагревают до 80 °С, дают отстояться и фильтруют горячим через фильтр "красная лента" в мерную колбу вместимостью 250 см, промывают 5-7 раз горячим 1%-ным раствором уротропина и доливают водой до метки.
     
     3.2. Для определения содержания окиси кальция от раствора отбирают в коническую колбу вместимостью 250 см аликвотную часть объемом 100 см, доливают водой до объема 150 см, приливают 1-2 капли раствора малахитового зеленого, приливают раствор едкого кали до обесцвечивания и еще в избыток 5-6 см (рН раствора 12,0-13,0), 0,10-0,15 г индикатора флуорексона и титруют раствором трилона Б до появления оранжево-розовой окраски с резким уменьшением зеленой флуоресценции.
     
     3.3. Для определения содержания окиси магния титруют сумму кальция и магния. Для титрования суммы кальция и магния в коническую колбу вместимостью 250 см помещают аликвотную часть раствора объемом 100 см, доливают водой до объема 150 см, приливают 2 см раствора солянокислого гидроксиламина, 10-15 см аммиачного буферного раствора, 0,10-0,15 г хромогена черного и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из вишнево-красного цвета в голубой.
     
     3.4. Испытание проводят параллельно на двух навесках.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю окиси кальция () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция, см;
          
      - титр раствора трилона Б, выраженный в граммах окиси кальция на миллилитр раствора;
          
      - масса навески материала, г.
     
     4.2. Массовую долю окраски магния () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы кальция и магния, см;
         
       - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция, см;
         
       - титр раствора трилона Б, выраженный в граммах окиси магния на миллилитр раствора.
     
     4.3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,10%.
     
     Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.
     
     За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.