ГОСТ 11930.3-79*

Группа В09

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод определения кремния

Hard-facing materials. Method of silicon determination

     

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

     
     
     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 срок введения установлен с 01.07.80
     
     Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 N 4262 срок действия продлен до 01.07.90**
________________
     ** Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 11930-66 в части разд.4
     
     * ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1984 г. (ИУС 3-85).
     
     ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 N 3905 с 01.07.90
     
     Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1990 год
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает весовой метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,2 до 10%) в наплавочных материалах.
     
     Метод основан на способности кремния в результате кислого гидролиза выделяться в осадок в виде малорастворимой кремниевой кислоты. Полученный осадок прокаливают и обрабатывают плавиковой кислотой в присутствии небольшого количества серной кислоты. В этих условиях кремний образует летучие соединения фторида кремния.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
      Аналитические весы типов ВЛА-200М, АДВ-200 или любого другого типа, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 0,0002 г.
     
     Тигли платиновые N 7 по ГОСТ 6563-75.
     
     Тигли железные, никелевые или стеклоуглеродные.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4 и 1:99.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
     
     Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
     
     Натрий пиросернокислый или калий перонокислый по ГОСТ 7172-76.
     
     Натрия перекись.           
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Для порошков на основе никеля
     
     Навеску сплава массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 200-300 см и растворяют в 40 см соляной кислоты. После растворения основной части навески приливают 10 см серной кислоты и раствор дважды упаривают водой до 70-100 см, нагревают до 70-80 °С и фильтруют на фильтре средней плотности, содержащей небольшое количество фильтробумажной массы. Осадок и стакан промывают 5-8 раз теплой серной кислотой (60-70 °С), разбавленной 1:99, и три раза дистиллированной водой.
     
     Фильтрат и промывные воды сохраняют.
     
     Промытый осадок на фильтре помещают в платиновый тигель, подсушивают, осторожно озоляют и прокаливают при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы. Взвешенный осадок обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами. Для этого приливают в платиновый тигель 2-3 капли серной кислоты, 3-5 см фтористоводородной кислоты, осторожно выпаривают досуха, затем прокаливают при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы.
     
     Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов кремнием. Если после отгонки кремния в тигле остается осадок, то его досплавляют с углекислым натрием при 900-950 °С или пиросернокислым натрием при 650-700 °С. Плав выщелачивают в фильтрате, полученном после отделения кремния, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.
     
     Раствор сохраняют для определения хрома, марганца, никеля, железа и фосфора.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.2. Для прутков для наплавки и порошков из сплавов для наплавки
     
     Навеску пробы массой, приведенной в табл.1, помещают в стакан вместимостью 200-300 см и растворяют при нагревании в 50 см серной кислоты, разбавленной 1:4. После растворения основной части навески приливают 1 см азотной кислоты и раствор дважды выпаривают до слабых паров серного ангидрида. Раствор разбавляют дистиллированной водой и далее анализ ведут, как указано в п.3.1.
     
     Примечание. Для сплавов, содержащих вольфрам, осадок прокаливают при 750-800 °С.
     
     

Таблица 1

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.3. (Исключен, Изм. N 2).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю кремния () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки  фтористоводородной кислотой, г;

      - масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
     
      - масса тигля с осадком, полученным в контрольном опыте, до обработки фтористоводородной кислотой, г;
     
      - масса тигля с осадком, полученным в контрольном опыте, после обработки фтористоводородной кислотой, г;
     
      - разбавление анализируемого раствора, см;
     
      - аликвотная часть анализируемого раствора, см;
     
      - масса навески, г;
     
     0,4672 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.
     
     4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).