- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
ГОСТ 9.313-89
Группа Т94
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЕДИНАЯ СИСТЕМА ЗАЩИТЫ ОТ КОРРОЗИИ И СТАРЕНИЯ
ПОКРЫТИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ И НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
НЕОРГАНИЧЕСКИЕ НА ПЛАСТМАССАХ
Общие требования и технологические операции
Unified system of corrosion and ageing protection.
Metal and non-metal inorganic coatings on the plastics.
General requirements and technological operations
ОКСТУ 0009
Дата ведения 1990-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Академией наук Литовской ССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Э.Б. Давидавичюс, канд. хим. наук (руководитель темы); Г.С. Шимкевичюте, канд. хим. наук; Э.К. Рамошкене, канд. хим. наук; Г.П. Швилпене, канд. хим. наук; Б.А. Арлаускене, канд. хим. наук; Д.Г. Коваленко; В.К. Якушева; А.И. Волков, канд. техн. наук; Н.А. Озерова; А.К. Травникова; Г.И. Розовский, д-р хим. наук; М.И. Шалкаускас, канд. хим. наук; В.И. Золотова, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.04.89 N
1117
3. Срок проверки - 1994 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4525-85
5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
1.7.1 | |
3.3.1; 3.3.2.2 | |
1.6 | |
ГОСТ 9.305-84 |
2.2; карты 9, 10, 11 |
Табл. 1 | |
ГОСТ 9.308-85 |
3.3.4 |
3.3.4 | |
2.12.5 | |
ГОСТ 12.1.005-88 |
2.12.7; 2.12.8; табл. 2 |
2.12.8 | |
2.12.5 | |
2.13.3.1 | |
2.12.8 | |
2.12.4; 2.12.8 | |
2.12.4 | |
2.12.4; 12.2.5 | |
ГОСТ 12.2.007.0-75 |
2.12.4 |
ГОСТ 12.2.007.7-83 |
2.12.4 |
ГОСТ 12.3.008-75 |
2.12.1 |
ГОСТ 12.3.019-80 |
2.12.4 |
2.15.5 | |
ГОСТ 12.4.013-85 |
2.12.7 |
2.15.5 | |
ГОСТ 12.4.026-76 |
2.12.4 |
ГОСТ 12.4.131-83 |
2.12.7 |
ГОСТ 12.4.132-83 |
2.12.7 |
2.13.1.2 | |
ГОСТ 83-79 |
Приложение 6 |
ГОСТ 200-76 |
" |
ГОСТ 201-76 |
" |
ГОСТ 767-70 |
" |
ГОСТ 857-88 |
" |
ГОСТ 902-76 |
" |
ГОСТ 1180-71 |
" |
ГОСТ 1571-82 |
" |
ГОСТ 1625-75 |
" |
ГОСТ 2184-77 |
" |
ГОСТ 2263-79 |
" |
ГОСТ 2548-77 |
" |
ГОСТ 2651-78 |
Приложение 6 |
ГОСТ 2652-78 |
" |
1.4 | |
ГОСТ 3118-77 |
Приложение 6 |
ГОСТ 3760-79 |
" |
ГОСТ 3769-78 |
" |
ГОСТ 3773-72 |
" |
ГОСТ 3778-77 |
" |
ГОСТ 4038-79 |
" |
ГОСТ 4148-78 |
" |
ГОСТ 4165-78 |
" |
ГОСТ 4197-74 |
" |
ГОСТ 4204-77 |
" |
ГОСТ 4233-77 |
" |
ГОСТ 4234-77 |
" |
ГОСТ 4328-77 |
" |
ГОСТ 4465-74 |
" |
ГОСТ 5100-85 |
" |
ГОСТ 5208-81 |
" |
ГОСТ 5689-79 |
Таблица 3 |
ГОСТ 5789-78 |
Приложение 6 |
ГОСТ 5845-79 |
" |
ГОСТ 5955-75 |
" |
ГОСТ 6552-80 |
" |
ГОСТ 8864-71 |
" |
ГОСТ 9546-75 |
" |
ГОСТ 9805-84 |
" |
ГОСТ 9949-76 |
" |
ГОСТ 9976-83 |
" |
ГОСТ 10455-80 |
" |
ГОСТ 10484-78 |
Приложение 6 |
ГОСТ 10652-73 |
" |
ГОСТ 10678-76 |
" |
ГОСТ 10730-82 |
" |
ГОСТ 11683-76 |
" |
ГОСТ 14198-78 |
" |
Таблица 1 | |
ГОСТ 16338-85 |
Таблица 3 |
ГОСТ 17477-86 |
Приложение 6 |
ГОСТ 19627-74 |
" |
ГОСТ 20010-74 |
2.12.7 |
ГОСТ 20288-74 |
Приложение 6 |
ГОСТ 20289-74 |
" |
ГОСТ 20490-75 |
" |
ГОСТ 21130-86 |
2.12.4 |
ГОСТ 21657-83 |
2.12.4 |
ГОСТ 22180-76 |
Приложение 6 |
ГОСТ 22280-76 |
" |
ГОСТ 27068-86 |
" |
Настоящий стандарт распространяется на металлические и неметаллические неорганические покрытия, получаемые на пластмассовых деталях способом химического осаждения электропроводного покрытия или подслоя для последующего нанесения электрохимического покрытия с целью придания пластмассовым деталям специальных свойств и декоративного вида, и устанавливает общие требования к деталям и покрытиям, основные параметры операций получения электропроводного покрытия или подслоя никеля, меди и сульфидов меди.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ДЕТАЛЯМ И ПОКРЫТИЯМ
1.1. Полимерные материалы, применяемые для изготовления деталей, подлежащих нанесению покрытий, должны соответствовать требованиям нормативно-технической документации на данные материалы.
Выбор материалов для изготовления деталей приведен в приложении 1.
1.2. Требования к конструкции деталей
1.2.1. Для нанесения покрытий рекомендуется применять детали с простой конфигурацией.
1.2.2. Нанесению покрытий подлежат детали площадью не более 10 см и толщиной стенок не менее 2,5 мм. Отношение максимальной толщины к минимальной должно быть не более 2, выпуклость 0,1-0,2 мм/см.
Рекомендуется рельефная рисунчатость.
1.2.3. Торцы для полых деталей должны иметь буртики высотой не более удвоенной толщины стенки.
1.2.4. На деталях не рекомендуются острые и прямые углы. Для углов, кромок и буртиков радиус закругления не менее 0,5 мм.
1.2.5. Отверстия и yглубления должны быть круглого сечения, рекомендуются сквозные, диаметром не менее 0,5 глубины, с радиусом закругления дна не менее 3 мм.
1.2.6. Глубина пазов должна быть в три раза меньше ширины. Не рекомендуется прямоугольная форма.
1.2.7. Ребра жесткости должны быть низкими, толщиной не более 0,6-0,8, высотой в две толщины стенки и радиусом у основания 0,5-1,0 мм. Отношение расстояния между ребрами к толщине стенки ребра более 4.
1.2.8. Нанесению покрытий подлежат детали с резьбой не менее М5. Отверстие на 30% длиннее нарезки. Не допускается нарезка механическим способом.
1.2.9. Ширина отверстий решетки, на которую наносится покрытие, должна быть равна ширине перемычки и в два раза меньше толщины решетки. Ширина перемычки должна быть не менее 1,5 мм. Рекомендуются уклоны в 5° и изгиб решетки (радиус кривизны в 5-10 раз больше ширины решетки).
1.2.10. Внутренние радиусы закругления 3 мм, внешние - 1,5 мм (или 0,4 - 0,8 толщины стенки, но не менее 0,5 мм).
1.2.11. Технологические уклоны для изделий из пластмасс необходимо подобрать так, чтобы обеспечить беспрепятственное извлечение изделий из пресс-формы и исключить возможные деформации и повреждения поверхности.
Для акрилонитрилбутадиенстирольных (АБС) пластиков рекомендуется технологический уклон 1°, для полиэтилена, полипропилена, полиацеталей и акрильных смол - 0,25°, для полиамидов - 0,125°. Мелкие детали простой формы можно изготовлять без технологических уклонов.
1.2.12. На деталях, подлежащих нанесению покрытий, не должно быть выходящей наружу металлической арматуры.
1.3. На поверхности детали не допускаются:
1) расслаивание и трещины, усадки, царапины;
2) включения других (неметаллических) материалов и других пластмасс при отливе;
3) наличие смазки, минеральных масел, вазелина, воска и т. п.
Допускается выявление структуры материала на деталях.
1.4. После химического травления поверхность должна иметь равномерный матовый вид без блестящих точек, рыхлых полос или других видов неоднородностей.
Шероховатость поверхности по ГОСТ 2789 после химического травления должна быть равномерной, Ra 0,1-0,5 мкм.
1.5 Требования к покрытиям, нанесенным химическим способом (электропроводный подслой)
1.5.1. Покрытие должно быть сплошным, не допускаются вздутия, шелушения и отслаивания.
Цвет медного покрытия - от светло-розового до темно-розового, никелевого - от светло-серого до темно-серого; сульфидного - от желтого до светло-коричневого с перламутровым блеском.
1.5.2. Электросопротивление сульфидного покрытия - не более 0,8 кОм/см.
1.6. Покрытия выбирают по табл. 1.
Если в табл. 1 приведен интервал толщин, минимальную толщину покрытия в указанных пределах устанавливают в нормативно-технической документации на конкретное изделие с учетом типа пластмассы, специфики изделия (детали) и требований, предъявляемых к изделию.
Допустимую максимальную толщину покрытия в зависимости от минимальной устанавливают в соответствии с ГОСТ 9.303.
Применение материала деталей, покрытий и их толщин, не указанных в настоящем стандарте, согласовывают с заказчиком в установленном порядке.
1.7. Требования к покрытиям, нанесенным электрохимическим способом
1.7.1. Электрохимические покрытия должны соответствовать требованиям ГОСТ 9.301.
1.7.2. Прочность сцепления металлического покрытия с основным материалом должна быть не менее 0,6 кН/м.
По согласованию с заказчиком допускается уменьшать прочность сцепления.
1.7.3. На поверхности покрытых деталей, если нет специальных указаний в конструкторской документации, не являются браковочными следующие признаки:
1) неровность края покрытия при частичном нанесении его на деталь;
2) следы от подрезки края покрытой поверхности (например, при удалении литника для мелких деталей);
3) шероховатость покрытия на поверхностях, подвергающихся гидроабразивной или абразивной обработке, не ухудшающая качества изделия;
4) отсутствие покрытия в порах и раковинах (на нелицевой стороне);
5) частичное отсутствие покрытия в отверстиях с резьбами менее М5;
6) непокрытые точки диаметром до 0,5 мм в количестве 1 шт. на 1 см площади;
7) выявление структуры материала после электрохимического покрытия.
Таблица 1
|
|
| ||||||||||||||||||||
|
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 | |||||||||||||
Обозначение покрытия по ГОСТ 9.306 |
Назначение покрытия |
| ||||||||||||||||||||
|
|
У, УХЛ (ХЛ) 2.1; 3; 3.1 |
ТС 1.1; 2; 3 |
ТС 1 |
ТВ, Т, О, М, ТМ, ОМ, В 1.1 |
У, УХЛ (ХЛ) 1 |
М, ТМ, ОМ, В1; 2; 2,1; 3; 3.1 |
ТВ, Т, О 1 |
М, ТМ, ОМ, В 1; 2 | |||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| |||||||||||||
Хим.М.М.Н.б** |
Декоративное |
9-24; 6 |
9-24; 9 |
9-24; 9 |
9-24; 9 |
9-24; 12 |
9-24; 12 |
- |
- | |||||||||||||
Хим.М.М.Нб.Х** |
Декоративное |
9-24; 6 |
9-24; 9 |
9-24; 9 |
9-24; 9 |
9-24; 15 |
9-24; 15 |
9-24; 15 |
9-24; 15 | |||||||||||||
|
|
|
|
Толщина хрома 0,5-1,0 мкм |
|
|
| |||||||||||||||
Хим.М.М.Ср |
Для обеспечения поверхностной электропровод- |
9-24; 3 |
9-24; 3-6 |
9-24; 3-6 |
9-24; 6 |
9-24; 9 |
9-24; 9 |
9-24; 9 |
9-24; 9 | |||||||||||||
Хим.М.М.О - С(60) |
Для обеспечения поверхностной электропровод- |
9-24; 6 |
9-24; 9 |
9-24; 9 |
9-24; 9 |
9-24; 9 |
9-24; 9 |
9-24; 9 |
9-24; 9* | |||||||||||||
Хим.М.М.О - Ви(99,8) |
Под пайку |
9-24; 6 |
9-24; 9 |
9-24; 9 |
9-24; 9 |
9-24; 12 |
9-24; 12 |
9-24; 12* |
9-24; 12* |
________________
* С дополнительной защитой
** Взамен Хим.М допускается применять сульфидирование; обозначение - Хим.Мс. После сульфидирования проводят предварительное электрохимическое никелирование (затяжка) из электролитов матового никелирования до образования сплошного покрытия на всей детали.
Примечания:
1. Знак "-" означает, что данное покрытие для данных условий эксплуатации не рекомендуется.
2. Допускается в качестве подслоя вместо Хим.М применять Хим.Н согласно требованиям потребителя и условиям производства.
3. Толщина химического подслоя 0,3-1 мкм; контролируемая визуально на наличие покрытия.
4. В качестве медного подслоя допускается применять М.б, М.м.М.б, Н.м.М.б при сохранении суммарной толщины.
5. Обозначения в головке таблицы 1, 1, 2, 3 соответствуют 1**, 1***, 2***, З* по ГОСТ 15150-69.
2. ОПЕРАЦИИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОПРОВОДНОГО ПОДСЛОЯ
2.1. Операции приведены в технологических картах (1-11). Некоторые карты включают несколько вариантов операций, отличающихся составом раствора или режимом обработки. Указания о вариантах операций приведены в графе "Дополнительные указания", а указания, относящиеся ко всем вариантам операции, - под картой.
2.2. Схемы промывок, температурный режим, показатели качества воды для промывок и расход воды в ваннах - по ГОСТ 9.305.
2.3. Для приготовления и корректирования растворов сенсибилизации, активации (совмещенной активации), химического никелирования, химического меднения используют обессоленную воду, чистые и химически чистые реактивы.
2.4. Сроки корректирования и фильтрования растворов устанавливают в зависимости от сменности работы и загрузки оборудования.
2.5. В технически обоснованных случаях в связи со спецификой обрабатываемых деталей допускается применять операции, растворы и режимы обработки, не включенные в настоящий стандарт, по отраслевой нормативно-технической документации, согласованной с отраслевой организацией, являющейся базовой по стандартизации металлических и неметаллических неорганических покрытий, и с органами государственного санитарного надзора.
2.6. Основные схемы технологических процессов приведены в приложении 2.
2.7. Приготовление и корректирование растворов приведено в приложении 3.
2.8. Основные неполадки в работе растворов и способы их устранения приведены в приложении 4.
2.9. Регенерация хрома и палладия из отработанных растворов приведена в приложении 5.
2.10. Перечень применяемых материалов приведен в приложении 6.
2.11. Термины и определения, применяемые в стандарте, приведены в приложении 7.
2.12. Требования безопасности
2.12.1. При проведении операций получения покрытий на пластмассах необходимо соблюдать требования ГОСТ 12.3.008.
2.12.2. Расположение оборудования для проведения операций нанесения покрытий должно соответствовать общесоюзным нормам технологического проектирования ОНТП 05-86, согласованным с Госстроем СССР.
2.12.3. Классификация категории производства по степени пожарной опасности и класс помещения по исполнению электроустановок должны отвечать требованиям СНиП 2.09.02-85, ОНТП 24-86, утвержденных МВД СССР.
2.12.4. Для предупреждения поражения электрическим током должны быть предусмотрены:
1) защита изоляции наружной электропроводки от химических, механических повреждений;
2) заземление (зануление) оборудования, нетоковедущие части которого могут оказаться под электрическим напряжением;
3) ограждение доступных для прикосновения открытых токоведущих частей и оборудования, которые могут оказаться под электрическим напряжением;
4) предупредительные надписи, знаки безопасности, окраска в сигнальные цвета опасных зон и другие средства сигнализации об опасности;
5) выполнение правил технической эксплуатации электроустановок потребителей (ПТЭ) и правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей (ПТБ), утвержденных Главгосэнергонадзором СССР 21.12.84 и требований ГОСТ 12.2.003, ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 12.2.007.7, ГОСТ 21657, ГОСТ 21130, ГОСТ 12.3.019, ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.1.030, ГОСТ 12.4.026.
2.12.5. Для предупреждения взрыво- и пожароопасности следует предусмотреть:
1) отдельные помещения, оборудованные общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией во взрывозащищенном исполнении, автоматической пожарной сигнализацией и средствами пожаротушения, для хранения, розлива легковоспламеняющихся жидкостей (ЛВЖ) и горючих жидкостей (ГЖ) и приготовления обезжиривающих органических растворов;
2) электрооборудование указанных помещений в специальном исполнении в соответствии с требованиями правил устройства электроустановок;
3) соблюдение сменных и суточных норм хранения ЛВЖ и ГЖ, согласованных с пожарной охраной;
4) тару для хранения и использования на рабочих местах ЛВЖ и ГЖ с четким наименованием содержимого;
5) сборники с плотно закрывающимися крышками для обтирочных материалов, загрязненных ЛВЖ, с надписью "Огнеопасно";
6) выполнение типовых правил пожарной безопасности для промышленных предприятий, утвержденных Главным управлением пожарной охраны МВД СССР и требований ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.010, ГОСТ 12.2.003, ГОСТ 12.4.009, ГОСТ 12.4.021, СНиП II-33-75.
2.12.6. Для предупреждения химического ожога следует предусмотреть:
1) приспособления для розлива кислот и щелочей;
2) тару с плотно закрывающейся крышкой, устойчиво закрепленную на рабочем месте.
2.12.7. Для предупреждения вредного воздействия общетоксичных и раздражающих веществ следует предусмотреть:
1) вытяжные шкафы для приготовления и использования растворов ЛВЖ, токсичных веществ на операциях обезжиривания и других;
2) местную вытяжную вентиляцию на рабочих местах, общеобменную вентиляцию для обеспечения состояния воздушной среды в помещениях в соответствии с ГОСТ 12.1.005;
3) средства индивидуальной защиты в соответствии с нормами, утвержденными в установленном порядке (кислотостойкие перчатки по ГОСТ 20010, халаты по ГОСТ 12.4.131 и ГОСТ 12.4.132, очки защитные по ГОСТ 12.4.013, респираторы фильтрующие универсальные РУ-60М по ГОСТ 17269).
Токсикологические характеристики вредных веществ приведены в табл. 2.
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
Аммоний сернокислый |
10 |
3 |
Аммоний фтористый |
1 |
2 |
Ангидрид хромовый |
0,01 |
1 |
Бензол |
0,5 |
2 |
Диметилформамид |
10 |
3 |
1,4-диоксан |
10 |
3 |
о-дихлорбензол |
0,03 |
1 |
Железо (II) сернокислое |
1 |
2 |
Калия бихромат |
0,01 |
1 |
Кислота борфтористая (борфтористый водород) |
1 |
2 |
Кислота ортофосфорная |
1 |
2 |
Кислота серная |
1 |
2 |
Кислота соляная |
6 |
2 |
Кислота фтористоводородная (фтористый водород) |
0,05 |
1 |
Ксилол |
50 |
4 |
Медь (аноды) |
1 |
2 |
Медь сернокислая 5-водная |
0,3 |
2 |
Натр едкий (растворы в пересчете на едкий натр) |
0,5 |
2 |
Натрий азотистокислый |
0,05 |
1 |
Натрий углекислый (соли углекислые) |
2 |
3 |
Натрий фтористый |
0,2 |
2 |
Натрия бихромат (в пересчете на окись хрома) |
0,01 |
1 |
Сода кальцинированная |
2 |
3 |
Свинец и его неорганические соединения (аноды свинцовые) |
0,01/0,07 |
1 |
Спирт этиловый технический |
1000 |
4 |
Спирт изопропиловый |
25 |
4 |
Тетрахлорэтилен |
10 |
3 |
Толуол |
50 |
4 |
Трихлорэтилен |
10 |
3 |
Формалин технический |
0,5 |
2 |
Хромин |
5 |
3 |
Спирт бутиловый нормальный технический |
10 |
3 |
2.12.8. Необходимо проводить контроль параметров опасных и вредных производственных факторов на соответствие технологического процесса требованиям безопасности:
1) состояние воздушной среды помещений в соответствии с ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.016 и методическими указаниями по контролю содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны, утвержденными Минздравом СССР;
2) наличие защитного заземления согласно ГОСТ 12.1.019 и ПТЭ и ПТБ;
3) освещенность производственных помещений и на рабочих местах в соответствии с нормированными значениями, установленными СНиП 11-4-79 и отраслевыми нормами, согласованными с Минздравом СССР;
4) наличие приборов автоматического контроля довзрывных концентраций паров в помещениях.
2.12.9. Контрольные осмотры и испытания средств защиты работающих, применяемых при проведении технологических процессов, проводят по нормативно-технической документации на средства защиты.
2.13. Охрана природы
2.13.1. Вредные воздействия на природу
2.13.1.1. При нанесении покрытий на пластмассы вредные для окружающей среды вещества выделяются в воздух в виде аэрозолей и газов и в воду в виде растворов определенной концентрации.
2.13.1.2. Содержание вредных веществ, выделяющихся в процессе производства и попадающих в окружающую природную среду, не должно превышать значений предельно допустимых концентраций (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе, водных объектах, почвах, растительности, утверждаемых Минздравом СССР, Минрыбхозом СССР, Госкомлесом СССР.
2.13.1.3. Предельно допустимые выбросы (ПДВ) или временно согласованные выбросы (ВСВ) вредных веществ в атмосферу должны соответствовать требованиям ГОСТ 17.2.3.02-78.
Предельно допустимые сбросы (ПДС) загрязняющих веществ в сточных водах, сбрасываемых в городские канализационные системы, должны удовлетворять требованиям нормативов, утвержденных Минжилкомхозом, сбрасываемых в водные объекты,- требованиям методических указаний, утвержденных Минздравом СССР 11.02.88 N АБ-205-1 и согласованных Госстроем СССР, а также правилам охраны поверхностных вод от загрязнения сточными водами, утвержденным Минводхозом СССР, Минрыбхозом СССР и Главным государственным санитарным врачом СССР 16.05.74.
2.13.2. Меры и средства защиты природы от воздействия вредных выбросов при нанесении покрытий на пластмассы
2.13.2.1. Аэрозоли кислот, щелочей, хромового ангидрида, газы (хлор, аммиак) должны в вытяжной вентиляции поглощаться специальными фильтрами, либо вытяжная вентиляция должна быть устроена таким образом, чтобы отсасываемый от рабочей ванны воздух проходил через водяную завесу, которая поглощала бы аэрозоли и газы.
2.13.2.2. Воздушные фильтры должны периодически очищаться или заменяться. Вода, используемая для улавливания выделяемых в воздух вредных веществ, должна поступать на нейтрализацию и очистку.
2.13.2.3. Сточные воды при нанесении покрытий на пластмассы должны быть разделены на кислотно-щелочные, хромсодержащие и фторсодержащие потоки.
2.13.2.4. Промывные воды должны нейтрализоваться на станции нейтрализации.
2.13.2.5. Растворы, подлежащие замене по мере их выработки, по возможности должны быть регенерированы или собраны в отдельном сборнике и дозированно поступать с одноименными стоками на станцию нейтрализации.
2.13.2.6. Технология должна предусматривать организацию оборотного водоснабжения и повторного использования воды после ее обезвреживания.
2.13.3. Контроль выбросов загрязняющих веществ в природную среду
2.13.3.1. Концентрацию вредных веществ, выносимых воздухом, измеряют индикаторными трубками по ГОСТ 12.1.014.
Карта 1
ОБЕЗЖИРИВАНИЕ
|
|
|
|
| |||
Характер загрязнения |
Материал |
Наименование компонентов |
Коли- |
Темпе- |
Время выдерж- |
Дополнительные указания | |
|
|
|
|
|
|
| |
Жировые загрязнения, образующиеся при механической |
Полистиролы, |
Состав |
|
|
|
Допускается применение других поверхностно-активных | |
обработке, хранении, транспортировании |
Полиамиды Полиформальдегид |
техническая, марка Б |
|
|
|
веществ, кроме биологически жестких. Обработку проводят в ваннах (при перемешивании | |
|
|
|
|
|
|
раствора) или в моечных машинах различной конструкции |
Карта 2
ОБРАБОТКА В ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЯХ
|
|
|
| ||
Материал |
Наименование компонента |
Коли- |
Темпе- |
Время выдерж- |
Дополнительные указания |
|
|
|
|
|
|
Полистиролы Полиамиды |
Состав 1 |
10-15 |
15-60 |
0,5-2,0 |
|
Поликарбонаты Полиолефины |
Состав 2 |
100-900 |
20-50 |
1-10 |
Состав смеси выбирают в зависимости |
Поликарбонаты |
Состав 3 |
|
|
|
Применяют как в смеси, так и раздельно |
Фенольные смолы |
Состав 4 |
|
|
|
Состав смеси выбирают в зависимости от вида и партии пластмассы |
Карта 3
ТРАВЛЕНИЕ
|
|
|
| ||
Материал |
Наименование компонента |
Коли- |
Темпе- |
Время выдерж- |
Дополнительные указания |
|
|
|
|
|
|
Полистиролы, сополимеры АБС Полиформальдегид Полиамиды Поликарбонаты Фенольные смолы |
Состав 1 |
|
|
|
Для деталей из поликарбонатов применяют после обработки в растворе состава 6 или в органических растворителях (карта 2) |
|
Состав 2 |
|
|
1-20 |
- |
|
Состав 3 |
|
|
|
Для деталей из полистирола УПМ применяют при сочетании с обработкой в органических растворителях |
Полиамиды |
Состав 4 |
|
|
|
- |
Поликарбонаты |
Состав 5 |
|
|
|
Применяют после обработки в растворах состава 6 или в органических растворителях (карта 2) |
Поликарбонаты |
Состав 6 |
|
|
|
|
|
Натр едкий технический |
100-120 |
80-90 |
5-10 |
- |
|
Натрий азотистокислый |
15-20 |
|
|
|
Полиолефины |
Состав 7 |
|
|
|
|
|
Ангидрид хромовый технический |
75-80 |
70-80 |
30-45 |
- |
|
Кислота серная техническая |
1450-1480 |
|
|
|
|
Состав 8 |
|
|
|
|
|
Ангидрид хромовый технический |
90-100 |
70-80 |
30-45 |
- |
|
Кислота серная техническая |
630-730 |
|
|
|
|
Кислота ортофосфорная термическая |
500-520 |
|
|
|
Сополимеры АБС |
Состав 9 |
|
|
|
|
|
Ангидрид хромовый технический |
12-15 |
60-80 |
До полного восста- |
Применяют во вращательных установках |
|
Кислота серная техническая |
1330-1700 |
|
новления Cr(VI) |
Раствор совмещенного травления и активации |
|
Кислота соляная синтетическая техническая |
25-30 |
|
|
После обработки операцию нейтрализации не проводят |
|
Палладий двухлористый |
0,03-0,05 |
|
|
Плотность загрузки 25-35 дм/дм |
Примечания:
1. Допускается заменять ангидрид хромовый технический на калий или натрий бихромат технический.
2. Допускается вводить препарат "Хромина" в количестве 0,5-3,0 г/дм(кроме составов 4, 5, 6).
3. Обработку проводят при перемешивании раствора (барботаж воздухом).
4. Продолжительность обработки выбирают опытным путем в зависимости от режима переработки пластмасс.
Карта 4
НЕЙТРАЛИЗАЦИЯ
|
|
|
| ||
Материал |
Наименование |
Коли- |
Темпе- |
Время выдерж- |
Дополнительные указания |
|
|
|
|
|
|
Полистиролы, сополимеры АБС |
Состав 1 |
|
|
|
|
Полиформальдегид Поликарбонаты Фенольные смолы |
Железо (II) сернокислое 7-водное |
10-60 |
18-25 |
0,5-2,0 |
Применяют для обработки деталей |
Полиолефины |
Кислота серная |
10-20 |
|
|
|
|
Состав 2 |
|
|
|
|
|
Пиросульфит натрия технический |
10-20 |
|
0,1-0,2 |
|
|
Состав 3 |
|
|
|
|
|
Натрия бисульфит технический |
48-50 |
|
1-2 |
|
|
Кислота серная |
8-12 |
|
|
|
|
Состав 4 |
|
|
|
|
|
Натрий серноватистокислый |
25-50 |
|
|
|
|
Состав 5 |
|
|
|
|
|
Кислота соляная техническая |
150-500 |
|
0,5-2,0 |
|
|
Состав 6 |
|
|
|
|
Полиамиды |
Кислота щавелевая |
20-25 |
|
1-2 |
- |
Карта 5
СЕНСИБИЛИЗАЦИЯ
|
|
|
| ||
Материал |
Наименование компонента |
Коли- |
Темпе- |
Время выдерж- |
Дополнительные указания |
|
|
|
|
|
|
Полистиролы, сополимеры АБС |
Состав |
|
|
|
|
Полиамиды |
Олово двухлористое 2-водное |
10-40 |
18-25 |
0,5-2,0 |
Обработку не проводят при активации в составах карты 7 |
Фенольные смолы |
Кислота соляная |
10-40 |
|
|
Допускается исключить гранулированное олово |
|
Олово гранулированное |
1-2 |
|
|
|
Карта 6
АКТИВАЦИЯ
|
|
|
| ||
Материал |
Наименование компонента |
Коли- |
Темпе- |
Время выдерж- |
Дополнительные указания |
|
|
|
|
|
|
Полистиролы, сополимеры АБС |
Состав |
|
|
|
|
Полиамиды |
Палладий двухлористый |
0,2-2,0 |
18-25 |
0,5-3,0 |
Обработку не проводят при активации в составах карты 7 |
Поликарбонаты |
Кислота соляная |
3-20 |
|
|
|
Карта 7
СОВМЕЩЕННАЯ АКТИВАЦИЯ
|
|
|
|
| ||
Материал |
Наименование компонента |
Коли- |
Темпе- |
Время выдерж- |
Плотность загрузки, дм /дм |
Дополнительные указания |
|
|
|
|
|
|
|
Полистиролы, сополимеры АБС |
Состав 1 |
|
|
|
|
|
Полиамиды |
Палладий двухлористый |
0,05-1,2 |
18-25 |
1-5 |
2-3 |
Допускается исключить хлористый калий или хлористый натрий, при |
Фенольные смолы |
Олово двухлористое 2-водное |
2,0-5,0 |
|
|
|
этом количество соляной кислоты 250-320 г/дм |
|
Кислота соляная |
130-180 |
|
|
|
|
|
Калий хлористый или натрий хлористый |
110-200 |
|
|
|
|
|
Состав 2 |
|
|
|
|
|
|
Палладий двухлористый |
0,2-0,4 |
30-50 |
4-5 |
2-5 |
- |
|
Олово двухлористое 2-водное |
10-25 |
|
|
|
|
|
Кислота соляная |
15-30 |
|
|
|
|
|
Натрий хлористый или калий хлористый |
200-220 |
|
|
|
|
|
Натрий сернокислый кислый |
50-70 |
|
|
|
|
Примечания:
1. Обработку проводят при перемешивании раствора.
2. Перед обработкой проводят предактивацию в растворах такой же концентрации (без солей палладия и олова).
3. Допускается увеличить время выдержки до 10 мин.
4. Допускается применять концентрат активирования А=75-8 в сочетании с концентратом для акселерации Х=75-4 с учетом требований потребителя и условий производства.
Карта 8
АКСЕЛЕРАЦИЯ
|
|
|
| ||
Материал |
Наименование компонента |
Коли- |
Темпе- |
Время выдерж- |
Дополнительные указания |
|
|
|
|
|
|
Полистиролы, сополимеры АБС |
Состав 1 |
|
|
|
|
Полиамиды |
Аммоний или натрий фтористый кислый |
110-130 |
30-50 |
1-2 |
- |
Фенольные смолы |
Состав 2 |
|
|
|
|
|
Кислота соляная |
80-120 |
|
|
Не применяют для деталей из полиолефинов |
|
Состав 3 |
|
18-25 |
2-5 |
|
|
Натрия гидроокись |
20-40 |
|
|
Не применяют для деталей из фенольных смол |
|
Состав 4 |
|
|
|
|
|
Кислота борфтористо- |
180-200 |
18-30 |
4-6 |
- |
|
Состав 5 |
|
|
|
|
|
Натрий фосфорно- |
50-100 |
40-50 |
1-2 |
Применяют после обработки в составе карты 6 |
Примечание. Применяют после обработки в растворах совмещенной активации (кроме состава 5).
Карта 9
ХИМИЧЕСКОЕ НИКЕЛИРОВАНИЕ
|
Состав раствора |
|
|
| |||
Материал |
Наименование компонента |
Количество, |
рН |
Темпе- |
Время выдерж- |
Плотность загрузки, дм /дм |
Дополнительные указания |
|
|
|
|
|
|
|
|
Полистиролы, сополимеры |
Состав 1 |
|
|
|
|
|
|
АБС |
Никель двухлористый 6-водный или никель сернокислый |
15-35 |
8,5-9,0 |
24-45 |
4-6 |
1-2 |
Количество фосфора |
Фенольные смолы |
Натрий фосфорноватисто- |
20-45 |
|
|
|
|
|
|
Аммоний хлористый или |
20-40 |
|
|
|
|
|
|
Аммоний сернокислый |
25-45 |
|
|
|
|
|
|
Натрий азотистокислый |
0,01-0,1 |
|
|
|
|
|
|
Аммиак водный |
30-35 |
|
|
|
|
|
|
Состав 2 |
|
|
|
|
|
|
|
Никель двухлористый 6-водный |
20-30 |
|
70-80 |
10-15 |
1,0-2,5 |
Количество фосфора в покрытии 3-7% |
|
Никель сернокислый |
20-30 |
|
|
|
|
|
|
Натрий фосфорноватисто- |
15-30 |
|
|
|
|
|
|
Натрий лимоннокислый трехзамещенный |
40-50 |
|
|
|
|
|
|
Аммоний хлористый |
30-40 |
|
|
|
|
|
|
Состав 3 |
|
|
|
|
|
|
|
Никель двухлористый 6-водный |
30-50 |
8,5-9,0 |
50-60 |
10-15 |
25-35 |
Применяют во вращательных установках. |
|
Аммоний хлористый |
190-210 |
|
|
|
|
травления-активации в составе 9 (карты 3) и акселерации в растворе натрия фосфорноватистокислого |
|
Аммиак водный |
90-110 |
|
|
|
|
(30-50 г/дм) при температуре 80°С, в течение 2-5 мин без |
|
Натрий азотистокислый |
0,009-0,011 |
|
|
|
|
последующей промывки |
Примечания:
1. Обработку проводят при перемешивании растворов. Не допускается перемешивать воздухом.
2. Последующее электрохимическое покрытие наносят по ГОСТ 9.305.
Карта 10
ХИМИЧЕСКОЕ МЕДНЕНИЕ
|
Состав раствора |
|
|
| |||
Материал |
Наименование компонента |
Количество, |
рН |
Темпе- |
Время выдерж- |
Плотность загрузки, дм /дм |
Дополнительные указания |
|
|
|
|
|
|
|
|
Полистиролы, сополимеры |
Состав 1 |
|
|
|
|
|
|
АБС |
Медь (II) сернокислая 5-водная |
10-15 |
12,5-13,3 |
18-25 |
15-25 |
2,0-2,5 |
- |
Поликарбонаты Фенольные смолы |
Калий-натрий виннокислый 4-водный |
50-60 |
|
|
|
|
|
|
Натрия гидроокись |
10-15 |
|
|
|
|
|
|
Натрий углекислый |
4-6 |
|
|
|
|
|
|
Никель двухлористый 6-водный |
2-4 |
|
|
|
|
|
|
Ингибитор КИ-1 (0,5%-ный раствор) |
3-5 |
|
|
|
|
|
|
Натрия N. N-диэ- |
3-5 |
|
|
|
|
|
|
Формалин технический |
20-30 |
|
|
|
|
|
|
Состав 2 |
|
|
|
|
|
|
|
Медь (II) сернокислая 5-водная |
10-20 |
12,6-12,8 |
|
|
0,8-1,0 |
Применяют и в автоматических установках |
|
Трилон Б |
30-35 |
|
|
|
|
|
|
Натрия гидроокись |
10-15 |
|
|
|
|
|
|
Добавка Лимеда ПП-ХМ-3С |
0,5 |
|
|
|
|
|
|
Добавка Лимеда ПП-ХМ-3СК (для корректирования) |
- |
|
|
|
|
|
|
Формалин технический |
7,3-7,5 |
|
|
|
|
|
Примечания:
1. Обработку проводят при периодической или непрерывной фильтрации и перемешивании раствора.
2. Последующее электрохимическое покрытие наносят по ГОСТ 9.305.
Карта 11
СУЛЬФИДИРОВАНИЕ
|
|
|
| ||
Материал |
Наименование компонента |
Коли- |
Темпе- |
Время выдерж- |
Дополнительные указания |
|
|
|
|
|
|
Полистиролы, сополимеры АБС |
Состав 1 |
|
|
|
|
|
Медь (II) сернокислая 5-водная |
50-120 |
15-25 |
30-40 |
Обработку в растворах состава 1, 2 проводят последовательно 2-4 раза с промежуточными промывками при |
|
Аммиак водный |
50-140 |
|
|
покачивании деталей. |
|
Гидрохинон |
1-2 |
|
|
Допускается заменить гидрохинон на сульфит натрия безводного в |
|
Состав 2 |
|
|
|
количестве 10-15 г/дм или вместо востановителей использовать медные |
|
Добавка Лимеда СПП-2 |
0,5-5,0 |
|
20-30 |
листы или медные аноды (без фосфора, толщиной 2-6 мм) |
|
|
|
|
|
Последующее электрохимическое покрытие наносят по ГОСТ 9.305 |
2.13.3.2. Концентрацию вредных веществ, содержащихся в сточных водах, измеряют методами химического анализа.
2.13.3.3. Контроль параметров воздушной и водных сред должен осуществляться путем систематических лабораторных исследований проб воздуха и воды на промышленной площади и за ее пределами (в санитарно-защитной зоне).
3. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ
3.1. Контроль качества поверхности пластмассовой детали перед покрытием
3.1.1. Метод контроля загрязненности поверхности деталей перед травлением приведен в приложении 8.
3.1.2. Шероховатость поверхности после химического травления проверяют профилометрированием на профилографе-профилометре различной конструкции.
3.2. Контроль качества покрытия, нанесенного химическим способом (электропроводный подслой)
3.2.1. Промежуточный контроль качества покрытия (электропроводного подслоя) проводят визуально.
3.2.2. Электросопротивление (Ом/см) проверяют при помощи электроизмерительных комбинированных приборов любой конструкции. Измеряющие наконечники прилагают к покрытой поверхности, ограниченной квадратом.
3.3. Контроль качества покрытий, нанесенных электрохимическим способом
3.3.1. Контроль внешнего вида и толщины покрытий - по ГОСТ 9.302.
3.3.2. Контроль прочности сцепления металлического покрытия с деталью
3.3.2.1. Контроль прочности сцепления покрытия проводят на трех деталях или образцах, которые изготовляют из той же партии пластмасс, что и все детали. Покрытие на них наносят одновременно с партией деталей.
3.3.2.2. Контроль прочности сцепления проводят методами отслаивания или отрыва (приложение 9) и методом нанесения сетки царапин по ГОСТ 9.302.
3.3.3. Контроль стойкости покрытия к перепаду температур проводят в соответствии с приложением 10.
Термоцикл выбирают по согласованию с заказчиком.
После испытаний не допускаются трещины, вздутия, шелушение и отслаивание покрытия.
3.3.4. Контроль коррозионной стойкости покрытия
Контроль коррозионной стойкости покрытия проводят в составе изделия при проведении периодических испытаний.
Контроль коррозионной стойкости проводят методами ускоренных коррозионных испытаний по ГОСТ 9.308:
1) при повышенных значениях относительной влажности и температуры, воздействии сернистого газа и периодической конденсации влаги;
2) методом "Корродкот";
3) при воздействии нейтрального соляного тумана.
Для контроля медно-никелево-хромовых и никелево-хромовых покрытий применяют испытания при воздействии кислого соляного тумана и хлорной меди.
После проведения испытаний на рабочей поверхности не должно быть видимых пятен зеленого или бурого цвета. Допустимо равномерное потускнение.
Оценка результатов испытаний - по ГОСТ 9.311.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
ПЕРЕЧЕНЬ ПЛАСТМАСС, ПРИМЕНЯЕМЫХ ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЙ
Таблица 3
|
|
|
|
|
|
|
ПК-1 стабилизированная |
|
|
ПК-2 стабилизированная |
|
|
ПК-2 |
|
|
ПК-3 |
|
2. Пластики акрилонит- |
АБС-2020-30; высший сорт |
ТУ 6-05-1587 |
|
АБС-0809, неокрашенный |
|
|
АБС-МО905Л, неокрашенный |
ТУ 6-05-05-221 |
|
АБС-2020-С22 |
ТУ 6-05-041-736 |
3. Полистирол ударопрочный |
УПМ-0612Л |
ОСТ 6-05-406 |
|
УПМ-0703Л |
ОСТ 6-05-406 |
4. Полиамиды |
|
|
Композиция на основе полиамида 610 |
ПА 610-Л-СВЗ0 |
ОСТ 6-05-408 |
5. Полиолефины |
|
|
Полипропилен |
ПП 01020 |
ТУ 6-05-1105 |
6. Композиция на основе полиэтилена низкого давления |
210-46 |
ГОСТ 16338 |
7. Полиформальдегид |
|
|
Сополимеры формальдегида с диоксоламом |
СФД-А |
ТУ 6-05-1543 |
8. Композиция антифрикционная |
СФД-ВМ-БС |
ТУ 6-05-1932 |
9. Фенольные смолы |
|
|
Фенопласт |
Э6-014-30 |
ГОСТ 5689 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое
ОСНОВНЫЕ СХЕМЫ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ
Таблица 4
|
| ||||||||||||
Материал |
Промывка |
Обез- |
Обра- |
Трав- |
Ней- |
Сенси- |
Актива- |
Совмеще- |
Аксе- |
Нанесение электропро- |
Нане- | ||
|
|
|
|
раст- |
|
|
|
|
(прямая |
|
|
кого | |
|
в проточной воде |
в непро- |
|
вори- |
|
|
|
|
актива- |
|
Хими- |
Суль- |
покры- |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Полистиролы, сополимеры АБС Полиамиды Полиформальде- |
2, 4, 7, 9, 14, 16 |
6, 11, 13 |
1* |
3** |
5 |
8 |
10 |
12 |
- |
- |
I5 |
- |
17 |
Поликарбонаты Фенольные смолы Полиолефины |
2, 5, 7, 10, 12, 15 |
4, 9, 14 |
1* |
- |
3 |
6 |
- |
- |
8*** |
11 |
13 |
- |
16 |
Полистирол ударопрочный, сополимеры АБС |
2, 5, 7 |
4 |
- |
1** |
3 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
6 |
8 |
* Обработку проводят при необходимости.
** При необходимости допускается обработку проводить после травления.
*** Обработку проводят после предактивации.
Разрыв между операциями химического и электрохимического меднения не более 24 ч; между операциями химического и электрохимического никелирования до 0,5 ч.
Перед обработкой проводят активацию в разбавленных кислотах (серной или соляной при температуре 15-20°С в течение 10-30 с с последующей промывкой). После активации на покрытие химического никеля наносят пластичный никель из электролита, содержащего 100-110 г/дм 6-водного двухлористого никеля, 200-240 г/дм 7-водного сернокислого никеля, 30-40 г/дм борной кислоты, 0,8-1,2 г/дм формалина, при температуре электролита 48-52°С, плотности тока 1,5-1,9 A/дм в течение 3-5 мин.
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Рекомендуемое
ПРИГОТОВЛЕНИЕ И КОРРЕКТИРОВАНИЕ РАСТВОРОВ
Таблица 5
|
| |||||
Обезжиривание, карта 1 |
В ванне, на 3/4 объема наполненной горячей водой, последовательно растворяют расчетное количество всех компонентов, доводят водой до заданного объема и перемешивают. | |||||
Обработка в органических растворителях, карта 2 |
Раствор готовят, смешивая расчетное количество указанных компонентов, доводят водой до необходимого объема и перемешивают. | |||||
Травление, карта 3 |
Раствор готовят в смесителе, который на 1/3 объема заполняют водой, в которой при перемешивании растворяют расчетное количество хромового ангидрида или двухромовокислого калия. Затем небольшими порциями осторожно прибавляют расчетное количество серной кислоты. Раствор тщательно перемешивают, при необходимости доводят водой до заданного объема и перекачивают в ванну травления. | |||||
2, 8 |
В охлажденный раствор хромового ангидрида и серной кислоты (приготовленный вышеописанным способом) при перемешивании небольшими порциями вводят расчетное количество ортофосфорной кислоты, раствор охлаждают, доводят водой до заданного объема и перемешивают. | |||||
1-3, 7, 8 |
Приготовленный раствор прорабатывают в течение 1 ч при температуре 50-60°C и загрузке заготовок из пластмасс площадью не менее 5 дм на 1 дм раствора. | |||||
|
Корректируют растворы введением в них требуемого количества хромового ангидрида или бихромата, растворенного в минимальном количестве воды и серной (или серной и орто-фосфорной) кислоты. | |||||
4 |
В ванне, на 2/3 объема наполненной водой, растворяют расчетное количество марганцевокислого калия, затем при перемешивании вводят фтористоводородную кислоту, растворы охлаждают и медленно при перемешивании малыми порциями вводят расчетное количество серной кислоты. Раствор доводят водой до заданного объема и перемешивают. | |||||
5, 6 |
В ванне, на 2/3 объема наполненной водой, растворяют расчетное количество едкого натрия, раствор охлаждают и добавляют расчетное количество азотистокислого натрия (в случае его применения). Затем доводят водой до заданного объема и перемешивают. | |||||
9 |
Концентрированную серную кислоту (=1,84) разбавляют до 78%-ной (1400 г/дм или 750 мл/дм концентрированной серной кислоты) (=1,7), в которой растворяют расчетное количество хромового ангидрида или бихромата калия (или натрия) (хромовая смесь). | |||||
|
30 дм концентрированной соляной кислоты разводят водой до 1 дм и в полученном растворе растворяют 10 г двухлористого палладия | |||||
|
К 1 дм ранее приготовленной хромовой смеси добавляют 5 см солянокислого раствора двухлористого палладия или раствор хромовой смеси нагревают до 70°C, погружают детали и добавляют 5 см солянокислого раствора двухлористого палладия. | |||||
|
Раствор используют до полного израсходования компонентов, когда раствор становится зеленым | |||||
1, 2, 3 |
При употреблении препарата "Хромина" расчетное его количество добавляют непосредственно в ванну | |||||
Нейтрализация, |
| |||||
карта 4 |
В ванне, на 2/3 объема наполненной водой, подкисленной расчетным количеством серной кислоты, растворяют расчетное количество сернокислого железа (II). Раствор доводят водой до необходимого объема и перемешивают | |||||
2, 4-6 |
В ванне, наполненной на 1/2 объема водой, растворяют расчетное количество компонентов, затем доводят водой до заданного объема и перемешивают | |||||
3 |
В ванне, наполненной на 1/2 объема водой, растворяют необходимое количество бисульфита натрия технического и подкисляют раствором серной кислоты (10 г/дм) до рН3, затем доводят водой до заданного объема, перемешивают | |||||
1, 2, 4, 5 |
Эксплуатируют эти растворы до накопления количества хрома (III) не более 30 г/дм. В случае приобретения зеленоватой окраски раствор заменяют свежим | |||||
карта 5 |
В ванне, на 2/3 объема наполненной водой, растворяют расчетное количество соляной кислоты (не содержащей железа), затем вводят необходимое количество 2-водного двухлористого олова, раствор тщательно перемешивают, доводят водой до заданного объема и опять перемешивают. Раствор должен быть прозрачным. | |||||
|
В приготовленный раствор вводят гранулированное олово в случае его применения. | |||||
|
Для быстрой качественной оценки пригодности раствора его пробу смешивают с равным объемом свежеприготовленного раствора активации. Если смесь окрашивается в красный или коричнево-красный цвет - раствор пригоден к работе, в противном случае его заменяют свежим. | |||||
карта 6 |
В отдельную емкость с водой, нагретой до 50-60°С, вводят расчетные количества соляной кислоты, затем тщательно измельченного в фарфоровой ступке двухлористого палладия. Приготовленный раствор сливают в ванну, доводят водой до заданного объема и перемешивают. | |||||
|
Качественную оценку раствора проводят при смешивании его пробы с равным объемом свежеприготовленного раствора сенсибилизации. Раствор активации пригоден к работе, если смесь окрашивается в красный или коричнево-красный цвет. | |||||
активация, карта 7 |
Рабочий раствор готовят из двух предварительно приготовленных растворов: раствора 1 и раствора хлористого калия (или натрия) 2. | |||||
1 |
Раствор 1 получают, смешивая два предварительно приготовленных раствора (А и Б). | |||||
|
Затем при перемешивании раствор Б вливают в раствор А, нагревают до температуры кипения и выдерживают при этой температуре 10-15 мин | |||||
|
В отдельной емкости в минимальном количестве воды растворяют 1,6 кг хлористого калия (или 1,2 кг хлористого натрия), добавляют 1,7 дм соляной кислоты (36%) и разбавляют водой до 10 дм (2). В полученный раствор 2 при перемешивании вливают 0,66 дм раствора 1. | |||||
|
Раствор корректируют по данным химического анализа на содержание двухлористого олова, двухлористого палладия, соляной кислоты и ионов хлорида. При уменьшении двухлористого олова до 10 г/дм добавляют 38 см/дм раствора Б. Затем раствор нагревают до 60-70°С и выдерживают при этой температуре 10-20 мин. | |||||
|
При уменьшении концентрации двухлористого палладия до 0,2 г/дм добавляют 13 см/дм свежеприготовленного раствора А. | |||||
|
При уменьшении концентрации соляной кислоты до 130 см /дм добавляют концентрированную соляную кислоту. В случае образования осадка или снижения активирующей способности раствора его корректируют по содержанию двухлористого олова, двухлористого палладия и соляной кислоты, но не фильтруют. | |||||
|
Примечания: | |||||
|
1. Если необходимо готовить большой объем раствора, то удобно нагревать острым водяным паром. При этом необходимо учесть разбавление раствора из-за увеличения объема за счет конденсации пропускаемого через раствор пара. | |||||
|
2. Раствор 1 рекомендуется готовить лишь в таком количестве, которое необходимо для приготовления рабочего раствора. Приготовленный раствор следует хранить в закрытом сосуде. При длительном хранении образовавшуюся взвесь растворяют при нагревании в течение 10-15 мин до температуры не ниже 60°С. | |||||
|
3. Приготовленный рабочий раствор активации хранят в закрытом сосуде. | |||||
2 |
Рабочий раствор готовят из двух предварительно приготовленных растворов: раствора 1 и раствора кислого сернокислого натрия и хлористого натрия (или калия) 2. | |||||
|
Раствор Б: в термостойкой стеклянной посуде к 420 г 2-водного двухлористого олова добавляют 0,2 дм концентрированной соляной кислоты, нагревают (под тягой) до полного растворения соли, постепенно добавляя 0,15 дм воды и охлаждают до 50°С. | |||||
|
Раствор А при перемешивании сливают с раствором Б (при температуре растворов 40-50°С). Затем раствор постепенно нагревают до 90-95°С (избегая при этом перепада температуры) и выдерживают при этой температуре 10-15 мин. Затем объем раствора доводят водой до 1 дм и оставляют созревать на 10-20 ч. | |||||
|
Если раствор приготовлен правильно, то его капля на фильтровальной бумаге имеет черно-коричневый цвет, который не меняется со временем. Если цвет красно-коричневый, это означает, что раствор недостаточно выдержан при температуре 90-95°C. | |||||
|
Готовый раствор хранят в темной герметичной посуде, в защищенном от света месте. | |||||
|
Раствор 2 готовят, растворяя в воде расчетное количество кислого сернокислого натрия и хлористого натрия (или хлористого калия), добавляя расчетное количество соляной кислоты. Затем раствор доводят водой до необходимого объема и перемешивают. | |||||
|
Для приготовления 1 дм рабочего раствора активации смешивают необходимое количество растворов. | |||||
|
Объем раствора, |
Концентрация компонентов, г/дм |
Рабочая темпе- | |||
|
1 |
2 |
|
|
НСl |
|
|
30 |
970 |
0,20 |
13 |
15 |
48-52 |
|
40 |
960 |
0,30 |
17 |
20 |
38-42 |
|
50 |
950 |
0,35 |
21 |
25 |
28-32 |
|
60 |
940 |
0,40 |
25 |
30 |
28-32 |
|
| |||||
|
После накопления в растворе большого количества олова (IV), когда активирующая способность раствора не восстанавливается после его корректирования, его заменяют свежим. Отработанный раствор регенерируют. | |||||
Акселерация, карта 8 |
| |||||
1-5 |
В ванне, на 1/4 объема наполненной водой, при перемешивании растворяют расчетное количество компонентов, указанных в рецептуре. Затем ванну доводят водой до заданного объема и перемешивают. | |||||
Химическое никелирование, карта 9 |
Допустимое количество двухлористого олова 2-3 г/дм | |||||
|
В отдельных емкостях с водой растворяют необходимое количество хлористого аммония (или сернокислого аммония), 6-водного двухлористого никеля (или сернокислого никеля), фосфорноватистокислого натрия. Полученные растворы поочередно (в приведенной последовательности) фильтруют в ванну, доводят водой до 3/4 уровня ванны и перемешивают. | |||||
|
Затем добавляют необходимое количество водного аммиака до рН 8,5-9,0, доводят водой до необходимого объема и перемешивают. В свежеприготовленный раствор стабилизатор (азотистокислый натрий) не добавляют. | |||||
|
рН раствора корректируют с помощью раствора гидроокиси натрия концентрации 2 моль/дм в водном аммиаке или аммиаком водным, или разбавленной соляной кислотой. | |||||
|
Раствор корректируют по данным химического анализа на содержание ионов никеля, фосфорноватистокислого натрия, фосфита. | |||||
|
Корректирование проводят отфильтрованными растворами хлористого никеля концентрации 2 моль/дм и фосфорноватистокислого натрия концентрации 3 моль/дм (вместе с ними добавляют растворенный азотистокислый натрий), когда содержание указанных компонентов уменьшается на 30% первоначального состава. | |||||
|
При корректировании соль аммония не добавляют, а растворы вводят в ванну при перемешивании, при этом детали из ванны вынимают. | |||||
1 |
При появлении в растворе химического никелирования газовыделения в отсутствие деталей или образования порошкообразного никеля на стенках ванны и в объеме раствора раствор перекачивают через пресс-фильтры в запасную ванну. Осажденный на стенках ванны никель стравливают азотной кислотой (1:1) и ванну промывают водой. | |||||
|
В отдельных емкостях в горячей воде растворяют расчетное количество 6-водного двухлористого никеля (или сернокислого никеля) и трехзамещенного лимоннокислого натрия. | |||||
2 |
Полученные растворы фильтруют в ванну и вводят расчетное количество хлористого аммония и фосфорноватистокислого натрия (за 5-10 мин до загрузки ванны). Затем добавляют водный аммиак до рН=8,5-9,0. Раствор доводят водой до заданного объема и перемешивают. | |||||
|
рН раствора корректируют 10%-ным раствором гидроокиси натрия в водном аммиаке или лимонной кислотой. | |||||
|
Раствор корректируют по данным химического анализа на содержание никеля, добавляя 10%-ный раствор хлористого никеля, и фосфорноватистокислого натрия, добавляя 30%-ный раствор фосфорноватистокислого натрия, когда содержание указанных компонентов уменьшается на 30% первоначального состава. Анализ проводят после нанесения покрытия площадью не более 600 дм. | |||||
|
Для предотвращения самопроизвольного разложения раствора химического никелирования удаляют из раствора механические примеси. Никель, выпавший на стенки сосуда, удаляют азотной кислотой (1:1) | |||||
1, 2 |
После накопления в растворе фосфитов в количестве 300-350 г/дм раствор подлежит замене. | |||||
3 |
В ванне, на 1/2 объема наполненной водой, растворяют расчетное количество 6-водного двухлористого никеля и хлористого аммония. Затем добавляют расчетное количество водного аммиака (25%) и азотистокислого натрия. Раствор доводят водой до необходимого объема и перемешивают. | |||||
|
Приготовленный раствор вливают в раствор акселерации (карта 9, состав 3, дополнительные указания) из расчета, чтобы соотношение растворов акселерации и химического никелирования равнялось 4:1. Раствор никелирования не нагревают, во время процесса никелирования допускается снижение температуры до 25°С. Процесс проводят до полного осаждения никеля (раствор становится бесцветным), после чего раствор выливают | |||||
Химическое меднение, карта 10 |
| |||||
1 |
В двух отдельных емкостях в минимальном количестве воды растворяют расчетные количества 5-водной сернокислой меди, 6-водного двухлористого никеля (раствор 1); виннокислого калия-натрия, гидроокиси натрия, углекислого натрия (раствор 2). | |||||
|
Затем при перемешивании первый раствор сливают во второй, доводят водой до заданного объема и опять перемешивают. | |||||
|
Непосредственно перед меднением (за 5-10 мин) в рабочий раствор вводят расчетное количество стабилизатора - ингибитора КИ-1, 3-водного диэтилдитиокарбамата натрия и формалина. | |||||
|
Корректирование раствора проводят по данным химического анализа на содержание меди сернокислой, гидроокиси натрия, углекислого натрия, виннокислого калия-натрия, соли никеля, формалина, которые добавляют в раствор в виде концентрированных растворов. | |||||
|
При осаждении выпавших частиц меди ванну промывают азотной кислотой (1:1), затем водой. | |||||
2 |
В отдельных емкостях в минимальном количестве воды приготовляют и фильтруют концентраты следующих компонентов: | |||||
|
1) 5-водная сернокислая медь - 200 г/дм; | |||||
|
2) трилон Б-380 г/дм, который растворяют в 0,2 дм раствора гидроокиси натрия (80 г/дм); | |||||
|
3) формалин (35-40%); | |||||
|
4) гидроокись натрия - 400 г/дм | |||||
|
Для приготовления 1 дм раствора меднения вливают 0,805 дм воды и концентраты: | |||||
|
1) меди сернокислой ..………………………... 0,075 дм; | |||||
|
2) трилона Б ...………………………………….... 0,08 дм; | |||||
|
3) формалина ......……………………………... 0,015 дм; | |||||
|
4) натрия гидроокиси ..……………………….. 0,025 дм; | |||||
|
5) добавки Лимеда ПП-ХМ-ЗС ………………….0,05 дм | |||||
|
После сливания всех растворов измеряют рН раствора и его корректируют 20%-ным раствором гидроокиси натрия или серной кислотой (1:2). | |||||
|
Все растворы в момент смешивания должны быть холодными. Недопустим нагрев раствора выше 30°С. | |||||
|
Точное количество вводимого раствора щелочей 4 устанавливают согласно показанию рН раствора или по результатам химического анализа свободной щелочи. | |||||
|
Раствор корректируют по данным химического анализа на содержание меди (II), формалина, гидроокиси натрия, трилона Б и добавки Лимеда ПП-ХМ-ЗСК при помощи концентратов отдельных компонентов 1-4 | |||||
|
Ориентировочно корректирование проводят по данным расходования меди (II). При уменьшении концентрации меди (II) на 10% в раствор следует ввести: 1 дм концентрата (1), 0,5 дм концентрата (2), 0,14 дм концентрата 3 и 0,25 дм концентрата (4), 0,005 дм добавки Лимеда ХМ-3. | |||||
|
Раствор меднения периодически отфильтровывают через фильтры, поглощающие частицы размером 10-100 мкм, а в конце рабочего дня перекачивают через фильтр в другую ванну. Фильтры промывают, оставляют чистыми | |||||
Сульфидиро- |
В отдельной емкости приготавливают раствор 5-водной сернокислой меди (II) 120-130 г/дм. | |||||
|
рН раствора корректируют добавлением аммиака водного или раствора меди сернокислой. | |||||
|
Раствор корректируют по данным химического анализа на содержание меди (I) и меди (II). При уменьшении концентрации меди (II) в пересчете на пятиводную сернокислую медь до 30 г/дм раствор корректируют добавлением сначала аммиака, а затем раствора сернокислой меди рН 9,6-10,4. Концентрация меди (I) должна быть 0,5-1,5 г/дм. При ее понижении площадь контактирующей с раствором металлической меди увеличивают, а при повышении - медные листы из раствора вынимают | |||||
|
В нерабочее время медные листы вынимают из раствора и промывают, а ванну закрывают крышкой. Образовавшийся на медных листах осадок нерастворимых солей удаляют в разбавленной азотной кислоте. | |||||
2 |
В ванну, на 2/3 объема наполненную водой, при перемешивании вводят необходимое количество добавки Лимеда СПП-2, доводят водой до заданного объема и перемешивают. | |||||
|
Раствор корректируют по исчезновении желтого оттенка раствора, добавляя 1-3 мл/дм добавки Лимеда СПП-2. В нерабочее время раствор закрывают поплавковой крышкой. |
ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Справочное
ОСНОВНЫЕ НЕПОЛАДКИ В ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМ ПРОЦЕССЕ НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЯ И МЕТОДЫ ИХ УСТРАНЕНИЯ
Таблица 6
|
Вид неполадок |
Возможная причина |
Способ устранения |
|
|
|
|
Обезжиривание, карта 1 |
Поверхность не смачивается |
Недостаточное время обезжиривания |
Увеличить время обезжиривания |
|
|
Отклонения по составу раствора |
Проверить и откорректиро- |
Травление, карта 3, |
|
|
|
1-3, 7, 8 |
После травления поверхность блестящая, не смачивается |
Недостаточная продолжитель- |
Увеличить продолжитель- |
|
водой |
Занижена температура раствора |
Довести температуру до требуемой |
|
|
Занижено содержание компонентов |
Откорректиро- |
|
|
Накопление в растворе Cr(III) более 30 г/дм или тяжелых металлов более 3 г/дм, продуктов окисления пластмассы |
Регенерировать или заменить раствор |
|
Повышенная де- |
Завышена температура раствора |
Снизить температуру |
1-5 |
Шероховатость поверхности ниже требуемой |
Время выдержки недостаточно |
Увеличить время травления |
Травление, |
|
Отклонение по составу раствора |
Откорректиро- |
карта 3, 9 |
Реакция восстановления хрома (VI) до хрома (III) в процессе |
Недостаточная загрузка |
Проверить плотность загрузки |
|
травления-активации |
Занижена температура |
Повысить температуру |
|
протекает неполностью |
Загрязнение поверхности детали |
Проверить чистоту поверхности |
|
|
Недостаточное перемешивание |
Усилить перемешивание |
|
После травления-активации поверхность гладкая |
Низкая концентрация серной кислоты |
Повысить концентрацию серной кислоты |
|
и не смачивается водой |
Загрязнены промывные воды |
Проверить чистоту промывных вод |
Совмещенная активация, карта 7 |
|
|
|
1, 2 |
Наличие непокрытых мест на поверхности |
Недостаточна активность поверхности |
Откорректиро- |
|
|
Накопление большого количества олова (IV) в растворе активации |
Замена раствора активации |
|
Неровная поверхность покрытия |
Загрязнение растворов активации или акселерации |
Отфильтровать или заменить растворы, усилить промывку |
|
Недостаточное сцепление покрытия с поверхностью |
Отклонение по режиму активации или занижение содержания палладия в растворе |
Уменьшить температуру активации или откорректиро- |
|
|
Недостаточное травление поверхности |
Проверить температуру и составы растворов подготовки поверхности |
Химическое никелирование, |
|
|
|
1 |
Отсутствие покрытия |
Отклонение по составу и режиму работы раствора травления |
Откорректиро- |
|
|
Отклонения по составу и режиму работы растворов активации и акселерации |
Откорректиро- |
|
|
Заниженное значение рН, температуры раствора химического никелирования. Завышено содержание стабилизатора |
Откорректиро- |
|
Покрытие осаждается не на всей поверхности |
Недостаточное обезжиривание |
Откорректиро- |
|
|
Некачественное литье деталей |
Дополнительно проверить качество сырья и режим литья деталей |
|
Покрытие осаждается не на всей поверхности |
Недостаточное травление поверхности |
Проверить температуру раствора травления |
|
|
Попадание хрома Сг (VI) в раствор активации |
Улучшить промывку, проверить ванну нейтрализации и предактивации |
|
|
Отклонение по составу растворов активации и акселерации |
Откорректиро- |
|
|
Отклонение по составу и режиму работы раствора химического никелирования |
Проверить температуру раствора. Откорректиро- |
|
|
|
Проработать раствор в присутствии никелированных деталей |
|
Неоднородность цвета покрытия |
Некачественное литье деталей |
Проверить режим литья деталей |
|
|
Отклонение по режиму травления |
Откорректиро- |
|
Слой никеля блестящий |
Недостаточное время травления |
Увеличить время травления |
|
|
Понижена температура раствора травления |
Повысить температуру травления |
|
Покрытие рыхлое |
Повышена температура травления |
Проверить температуру и состав травления |
|
|
Отклонение по режиму активации |
Проверить состав раствора, уменьшить время активации |
|
|
Большая скорость химического никелирования |
Проверить состав и рН раствора никелирования, понизить температуру |
|
Покрытие очень темное |
Нестабильность раствора, нехватка гипофосфита |
Проверить состав рН и температуру раствора |
|
Пузыри на покрытии |
Загрязненная поверхность деталей |
Контролировать сырье, избегать загрязнения деталей жиром |
|
|
Некачественное литье деталей |
Проверить качество сырья и режим литья деталей |
|
Мелкие пузыри около литника |
Влажность сырья |
Высушить сырье |
|
Мелкие пузыри около литника |
Перетравление поверхности |
Откорректиро- |
|
Неровная бугристая поверхность покрытия |
Загрязнение растворов травления, активации и химического никелирования |
Фильтровать или заменить растворы |
|
|
Некачественная промывка |
Усилить промывку |
|
Недостаточное сцепление покрытия с поверхностью |
Некачественное литье деталей |
Проверить качество сырья и режим литья деталей |
2 |
Наличие непокрытых мест на поверхности |
Несоблюдение режима травления |
Проверить режим травления |
|
|
Недостаточные сенсибилизация и активация поверхности |
Повторить сенсибилизацию и активацию |
|
Наличие |
|
|
|
непокрытых мест на поверхности |
Образование газовых мешков |
Произвести встряхивание деталей в ванне |
|
|
Неравномерное смачивание поверхности раствором |
То же |
|
Самопроизвольное осаждение металлического покрытия на деталях и внутренней поверхности ванны |
Плохая очистка ванны, наличие следов металлической меди или других очагов кристаллизации на дне и стенках ванны |
Отфильтровать раствор, промыть ванну кислотой азотной (разбавленной 1:1) до удаления следов загрязнения, затем |
|
|
|
тщательно промыть водой, применяя щетку |
|
Отсутствие процесса восстановления |
Низкий рН раствора |
Проверить рН раствора и откорректиро- |
|
|
Недостаток натрия фосфорноватисто- |
Откорректиро- |
|
Покрытие грубое, шероховатое, темное |
Перетравлена поверхность |
Уменьшить время травления |
|
|
Высокий рН раствора |
Откорректиро- |
|
Покрытие грубое шероховатое, темное |
Повышенная концентрация стабилизатора в растворе |
Добавить свежий раствор без стабилизатора |
3 |
Покрытие осаждается не на всей поверхности |
Недостаточная активация |
Увеличить время выдержки в растворе травления-активации, проверить, полностью ли протекала реакция восстановления хрома Сг (VI) до хрома Сг (III) |
|
|
Во время травления рано введен раствор палладия двухлористого |
Раствор ввести во время травления |
|
|
Недостаточное перемешивание во время травления-активации |
Усилить перемешивание |
|
|
Занижена температура раствора акселерации |
Повысить температуру |
|
|
После акселерации добавлено слишком большое количество раствора химического никелирования |
Раствор добавлять маленькими порциями |
|
Покрытие осаждается не на всей поверхности |
Занижена температура раствора химического никелирования |
Повысить температуру |
|
|
Занижена концентрация фосфорноватисто- |
Откорректиро- |
|
При загрузке деталей в раствор акселерации он мутнеет, бурно выделяется водород, никель выпадает в объеме раствора |
Завышена концентрация серной кислоты в растворе травления-активации |
Откорректиро- |
|
|
Завышена температура раствора акселерации |
Снизить температуру |
|
|
Завышена температура раствора химического никелирования |
Снизить температуру |
|
Недостаточное сцепление покрытия с основой |
Занижена температура раствора травления активации |
Повысить температуру |
|
|
Занижена концентрация серной кислоты в растворе травления-активации |
Откорректиро- |
|
Недостаточное сцепление покрытия с основой |
Занижено содержание хрома (VI) в растворе травления- активации |
Откорректиро- |
Химическое меднение, карта 10 |
|
|
|
1 |
Наличие непокрытых мест на деталях |
Недостаточная сенсибилизация и активация |
Повторить операции сенсибилизации и активации |
|
|
Изменение состава растворов сенсибилизации и активации |
Откорректиро- |
|
|
Загрязнена кислотой ванна промывки после сенсибилизации |
Проверить значение рН промывной ванны; сменить воду |
|
|
Образование газовых мешков |
Произвести встряхивание деталей в ванне |
|
Меднение не происходит |
Некачественная активация поверхности |
Проверить годность раствора сенсибилизации |
|
|
Низкое значение рН раствора |
Проверить значение рН и добавить щелочь |
|
|
Занижена концентрация формалина |
Откорректиро- |
|
|
Повышенное содержание стабилизатора |
Добавить свежий раствор меднения без стабилизатора |
|
Раствор меднения мутнеет и |
Раствор загрязнен палладием |
Сменить раствор |
|
выделяются пузырьки газа |
|
|
|
|
Плотность загрузки более 2,5 дм/дм |
Уменьшить плотность загрузки |
|
Покрытие темное и крупнокрис- |
Недостаточная промывка после активации |
Улучшить промывку |
2 |
Частичное непокрытие отверстий деталей |
Плохое сверление отверстий и последующая обработка |
Улучшить качество сверления и обработку |
|
|
Некачественная предварительная обработка |
Проверить и откорректиро- |
|
|
Слабая активация |
Откорректиро- |
|
|
Уменьшение содержания основных компонентов раствора меднения более чем на 40% |
Откорректиро- |
|
Плохое сцепление меди с медью, отслаивание после гальванической затяжки |
Повышенное содержание соляной кислоты, палладия, олова (IV) в ванне активации или ее загрязнение |
Провести анализ раствора в ванне активации и откорректиро- |
|
|
Плохая акселерация, загрязнен раствор |
Заменить свежим раствором акселерации |
|
|
Слишком продолжительная промывка после активации |
Сократить время промывки до 60 с |
|
Осаждение меди на подвесках, стенках и дне ванны |
В растворе химического меднения нарушено соотношение концентраций меди (II) формалина и щелочи |
Отфильтровать раствор и перекачать в другую ванну. Провести анализ раствора по основным компонентам, откорректиро- |
|
|
Уменьшена концентрация добавки Лимеда ХМ-3 |
Откорректиро- |
|
|
Загрязнение раствора меднения палладием |
Проверить растворы подготовки поверхности |
Сульфидирование, карта 11 |
|
|
|
1, 2 |
Отсутствие покрытия или недостаточная его электропровод- |
Занижена концентрация меди (I) в растворе комплексных соединений меди |
Увеличить поверхность металлической меди, контактирующей с раствором |
|
|
Занижена эффективность раствора добавки Лимеда СПП-2 (раствор бесцветен либо бледно-желтый) |
Ввести в раствор добавку Лимеда СПП-2 в количестве |
\ |
|
Завышена концентрация добавки Лимеда СПП-2 в растворе (раствор ярко-желтый) |
Разбавить раствор два-три раза водой |
|
Недостаточное сцепление покрытия с основой |
Недостаточная концентрация эмульсии |
Откорректи- |
|
|
Недостаточное травление |
Откорректиро- |
ПРИЛОЖЕНИЕ 5
Обязательное
РЕГЕНЕРАЦИЯ ХРОМА И ПАЛЛАДИЯ ИЗ ОТРАБОТАННЫХ РАСТВОРОВ
Таблица 7
|
Проведение регенерации |
|
|
|
Регенерацию раствора проводят электрохимическим способом. В ванну травления подвешивают свинцовые аноды или, если она футерована свинцом, ее корпус подключают к положительному полюсу источника постоянного тока. Катодом служат свинцовые пластины, поверхность которых должна быть приблизительно в 30 раз меньше поверхности анодов. Через раствор пропускают ток от источников напряжением 18 В. Плотность тока на катоде 60-65 А/дм, на аноде 2,25 А/дм при температуре 60-65°С. Регенерацию завершают при концентрации хрома (III) 3-5 г/дм |
Активация, карта 6 |
Регенерация палладия |
|
Отработанный раствор активации сливают в одну емкость и корректируют до рН 2,0-2,5. |
|
В емкость с отработанным раствором завешивают цинковые пластины на 20-30 ч. Затем проверяют полноту осаждения палладия. Осажденный на пластине и на дне емкости черный осадок сушат до полного высыхания. |
|
Высушенный порошок анализируют на содержание палладия. |
Совмещенная активация, |
|
карта 7 |
В раствор совмещенной активации добавляют концентрированную соляную кислоту (=1,19) так, чтобы ее концентрация была не ниже 17%, погружают цинковые стержни марки Ц0 (или цинковые аноды марки Ц0) и держат их до полного обесцвечивания раствора (плотность загрузки 2-3 дм /дм). Осадок с цинковых анодов очищают в ванну, и раствор отделяют от осадка декантацией. Осадок заливают семикратным избытком концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают и оставляют на 24 ч, периодически перемешивая. Затем раствор разбавляют водой 1:1 и осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр или двойной бумажный фильтр. На фильтре осадок промывают соляной кислотой (1:1) до прекращения вскипания и до образования мелкодисперсного черного осадка, который растворяют в минимальном количестве соляной |
|
кислоты (1:1) и перекиси водорода в объемном соотношении 15:1, затем раствор нагревают до разложения перекиси водорода (т.е. до прекращения газовыделения). В полученном растворе определяют концентрацию хлористого палладия и соляной кислоты. Полученный раствор хлористого палладия пригоден для приготовления раствора совмещенной активации |
ПРИЛОЖЕНИЕ 6
Обязательное
ПЕРЕЧЕНЬ МАТЕРИАЛОВ, ПРИМЕНЯЕМЫХ ПРИ НАНЕСЕНИИ ПОКРЫТИЙ
Таблица 8
Поряд- |
|
Обозначение НТД |
|
|
|
2 |
Аммоний сернокислый |
ГОСТ 3769 |
3 |
Аммоний фтористый кислый |
ГОСТ 9546 |
4 |
Аммоний хлористый |
ГОСТ 3773 |
5 |
Ангидрид хромовый технический |
ГОСТ 2548 |
6 |
Аноды медные |
ГОСТ 767 |
7 |
Аноды цинковые Ц0, Ц1, Ц2 |
ГОСТ 1180 |
8 |
Бензол |
ГОСТ 5955 |
9 |
Гидрохинон |
ГОСТ 19627 |
10 |
Диметилформамид |
ГОСТ 20289 |
11 |
1,4-Диоксан |
ГОСТ 10455 |
12 |
о-Дихлорбензол |
ТУ 6-09-11-1104 |
13 |
Добавка Лимеда СПП-2 |
РСТ Лит. ССР 1053 |
14 |
Добавка Лимеда ПП-ХМ-ЗС |
ТУ 88 Лит. ССР 74 |
15 |
Добавка Лимеда ПП-ХМ-ЗСК |
ТУ 88 Лит. ССР 74 |
16 |
Железо (II) сернокислое 7-водное |
ГОСТ 4148 |
17 |
Ингибитор КИ-1 |
ТУ 6-01-873 |
18 |
Калия бихромат технический |
ГОСТ 2652 |
19 |
Калий марганцовокислый |
ГОСТ 20490 |
20 |
Калий-натрий виннокислый 4-водный |
ГОСТ 5845 |
21 |
Калий хлористый |
ГОСТ 4234 |
22 |
Кислота борфтористоводородная |
ТУ 6-09-2577 |
23 |
Кислота ортофосфорная термическая |
ГОСТ 10678 |
24 |
Кислота ортофосфорная |
ГОСТ 6552 |
25 |
Кислота серная |
ГОСТ 4204 |
26 |
Кислота серная техническая |
ГОСТ 2184 |
27 |
Кислота соляная |
ГОСТ 3118 |
28 |
Кислота соляная синтетическая техническая |
ГОСТ 857 |
29 |
Кислота фтористоводородная |
ГОСТ 10484 |
30 |
Кислота щавелевая |
ГОСТ 22180 |
31 |
Концентрат активирования А-75-8 |
Импорт БНР |
32 |
Концентрат акселерации Х-75-4 |
Импорт БНР |
33 |
Ксилол |
ГОСТ 9949 |
34 |
Медь (II) сернокислая 5-водная |
ГОСТ 4165 |
35 |
Натр едкий технический |
ГОСТ 2263 |
36 |
Натрий азотистокислый |
ГОСТ 4197 |
37 |
Натрий лимоннокислый трехзамещенный |
ГОСТ 22280 |
36 |
Натрий серноватистокислый |
ГОСТ 27068 |
39 |
Натрий сернокислый кислый |
ТУ 6-09-3675 |
40 |
Натрий углекислый |
ГОСТ 83 |
41 |
Натрий фосфорноватистокислый |
ГОСТ 200 |
42 |
Натрий фтористый кислый |
ТУ 6-09-5290 |
43 |
Натрий хлористый |
ГОСТ 4233 |
44 |
Натрия бисульфит технический (водный раствор) |
ГОСТ 902 |
45 |
Натрия бихромат технический |
ГОСТ 2651 |
46 |
Натрия гидроокись |
ГОСТ 4328 |
47 |
Натрия , -диэтилдитиокарбамат 3-водный |
ГОСТ 8864 |
48 |
Никель двухлористый 6-водный |
ГОСТ 4038 |
49 |
Никель сернокислый |
ГОСТ 4465 |
50 |
Олово гранулированное |
ТУ 6-09-2704 |
51 |
Олово двухлористое 2-водное |
ТУ 6-09-5384 |
52 |
Олово двухлористое 2-водное очищенное |
ТИ 6-09-5393 |
53 |
Олово четыреххлористое 5-водное |
ТУ 6-09-3084 |
54 |
Палладий двухлористый |
ТУ 6-09-2025 |
55 |
Препарат ОС-20. Вещества текстильно-вспомогательные |
ГОСТ 10730 |
56 |
Препарат "Хромин" |
ОСТ 6-02-28 |
57 |
Пиросульфит натрия технический |
ГОСТ 22683 |
58 |
Свинец |
ГОСТ 3878 |
59 |
Скипидар живичный |
ГОСТ 1571 |
60 |
Сода кальцинированная техническая, марка Б |
ГОСТ 5100 |
61 |
Спирт бутиловый нормальный технический |
ГОСТ 5208 |
62 |
Спирт изопропиловый |
ГОСТ 9805 |
63 |
Спирт этиловый технический |
ГОСТ 5208 |
64 |
Тетрагидрофурфуриловый спирт |
ГОСТ 17477 |
65 |
Тетрахлорэтилен |
ТУ 6-09-4084 |
66 |
Толуол |
ГОСТ 5789 |
67 |
Трилон Б (соль динатриевая этилендиамин-, , , -тетрауксусной кислоты 2-водная) |
ГОСТ 10652 |
68 |
Тринатрийфосфат |
ГОСТ 201 |
69 |
Трихлорэтилен |
ГОСТ 9976 |
70 |
Углерод четыреххлористый |
ГОСТ 20288 |
71 |
Формалин технический |
ГОСТ 1625 |
72 |
Циклогексан технический |
ГОСТ 14198 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 7
Справочное
ТЕРМИНЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В СТАНДАРТЕ, И ПОЯСНЕНИЯ К НИМ
Таблица 9
|
|
|
|
2. Сенсибилизация |
Вспомогательная операция при активации поверхности пластмассы, состоящая из обработки поверхности раствором восстановителя |
3. Активация |
Обработка поверхности пластмассы для придания поверхности свойств, необходимых для инициирования реакции химического осаждения металла, чаще всего металла-катализатора |
4. Предактивация |
Обработка поверхности пластмассы при совмещенной активации, предотвращающая порчу раствора активации вносом промывных вод |
5. Совмещенная активация |
Обработка поверхности пластмассы в коллоидных растворах, приготовленных из солей металла-катализатора и восстановителя |
6. Акселерация |
Дополнительная обработка поверхности пластмассы после активации для усиления каталитической активности поверхности |
ПРИЛОЖЕНИЕ 8
Рекомендуемое
МЕТОД КОНТРОЛЯ ЗАГРЯЗНЕННОСТИ ПОВЕРХНОСТИ ПЛАСТИКОВ АБС И ПОЛИОЛЕФИНОВ ПЕРЕД ТРАВЛЕНИЕМ
1. Метод основан на появлении на очищенной поверхности коричневого слоя двуокиси марганца при нанесении испытательного раствора на поверхности образца (детали).
2. Контроль загрязненности поверхности проводят в растворе серной кислоты концентрацией 0,35 моль/дм, содержащем 30 г/дм марганцевокислого калия.
Испытательный раствор готовят непосредственно перед обработкой. Необходимое количество марганцевокислого калия заливают небольшой частью заранее приготовленного раствора серной кислоты концентрацией 0,35 моль/дм и растворяют при перемешивании и подогреве до 50°С. После полного растворения добавляют остальное количество раствора серной кислоты и нагревают до рабочей температуры.
3. Деталь погружают в испытательный раствор с температурой (70±2)°С для АБС и (80±2)°С - для полиолефинов. Плотность загрузки 10-20 дм/дм. По истечении 10 мин деталь извлекают, промывают водой, просушивают фильтровальной бумагой и высушивают на воздухе.
4. Деталь осматривают невооруженным глазом.
Загрязненные места поверхности или совсем не покрыты двуокисью марганца или имеют другой оттенок коричневого цвета.
5. Удаление слоя двуокиси марганца: деталь погружают в 1%-ный раствор щавелевой кислоты и выдерживают до полного растворения двуокиси марганца. Затем деталь тщательно промывают водой для удаления щавелевой кислоты, просушивают фильтровальной бумагой и высушивают на воздухе.
Такие детали можно подвергать травлению и нанесению химических покрытий.
ПРИЛОЖЕНИЕ 9
Рекомендуемое
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ПРОЧНОСТИ СЦЕПЛЕНИЯ
1. Метод отрыва
Испытания на отрыв проводят на полимерных образцах цилиндрической формы (диаметра 10 мм, длина 40-50 мм), изготовленных методом прямого прессования или литья. Для этого наносят металлическое покрытие только на основание полимерного образца, толщина покрытия от 25 до 30 мкм. На металлическое покрытие приклеивается металлический стержень цилиндрической формы диаметром до 10 мм. Используют клеи холодного отверждения на эпоксидной основе или цианакрилатные клеи.
При склеивании соблюдать соосность поверхностей цилиндров, а избыток клея, вытекающий при совмещении, следует удалить.
Острием ланцета разрезают слой металлического покрытия вокруг приклеенного контакта.
Усилие отрыва определяется на разрывной машине типа РМИ-250 и должно быть направлено по оси контакта строго перпендикулярно к поверхности образца. Скорость перемещения подвижного зажима машины должна быть (50±2) мм/мин.
Допускается применять другие типы машин, обеспечивающие постоянное увеличение нагрузки.
Прочность сцепления при отрыве () в мегапаскалях вычисляют по формуле
где - усилие отрыва, кН;
- площадь отрыва, м.
2. Метод отслаивания
Прочность сцепления металлического покрытия с полимерами определяют по степени отслаивания полоски покрытия. Испытания проводят на образцах или непосредственно на деталях.
На поверхность образца наносят подслой химической меди, после чего электрохимически наращивают медное покрытие толщиной до 50-60 мкм из сернокислого электролита. Затем на образце с помощью трафарета надрезают полоску металлического покрытия шириной 3,10 или 25 мм, длиной не менее 35 мм. Полоску отслаивают со скоростью (50±2) мм/мин при условии действия отслаивающей силы под углом (90±5)° к плоскости основания на разрывной машине.
Прочность сцепления при отслаивании () в Кн/м рассчитывают по формуле
где - среднее усилие отслаивания, кН;
- ширина плоскости, м.
3. Метод треугольного надреза
Основным требованием к опытным образцам и изделиям испытуемой продукции является наличие плоской поверхности размерами не менее 30Х30 мм.
Допускается легкая волнистость поверхности, не превышающая в пределах испытываемой поверхности 1 мм. При отсутствии на испытуемых изделиях поверхности, соответствующей выше упомянутым требованиям, изготовляют специальные образцы в виде пластинок. Толщина образца не менее 2 мм. Толщина покрытия 40-60 мкм.
На образец скальпелем, отрезным кругом или ножовочным полотном наносят треугольный надрез глубиной до подложки в виде равностороннего треугольника с углом при вершине 60°. Такая форма надреза позволяет на площади одного надреза провести три тождественных измерения.
Испытания проводят при температуре от 10 до 35°С и относительной влажности воздуха (75±5)°.
Образец крепят на нижней части предметного столика.
К вершине отслоенной части треугольника надреза крепят зажим. На нижней части зажима подвешивают небольшую пружину для демпфирования начального момента приложения нагрузки.
Подвешиванием разновесов по одному устанавливают приблизительную нагрузку, необходимую для продолжения отслаивания, начиная от границы предварительного отслоения.
После определения предварительной нагрузки разновес снимают и подвешивают другой разновес, вес которого соответствует (приблизительно) двойному весу предварительной нагрузки.
В зависимости от природы пластмассы отслаивание длится от 15 до 30 с. После прекращения отслаивания рекомендуют оставить образец в напряженном состоянии 1-2 мин.
После выдержки образца в напряженном состоянии груз снимают и ширину отслоенной части надреза измеряют с точностью 0,1 мм. Измерение проводят по линии контакта отслоенной части надреза с основой.
Прочность сцепления покрытия с основой () в кН/м вычисляют по формуле
где - ширина отслоенной части надреза по линии контакта покрытия с основой, м;
- нагрузка, кН.
ПРИЛОЖЕНИЕ 10
Рекомендуемое
МЕТОД КОНТРОЛЯ СТОЙКОСТИ К ПЕРЕПАДУ ТЕМПЕРАТУРЫ
Изделия с электрохимическим покрытием спустя 24 ч после нанесения покрытия подвергают одному из циклов условий испытаний (А, Б или С). Каждый термоцикл повторяют четыре раза.
Термоцикл А
1 ч - при температуре (70±5)°С;
1 ч (минимум) - при температуре (20±5)°С.
Термоцикл Б
1 ч - при температуре минус 20°С;
1 ч (минимум) - при температуре (20±5)°С
1 ч - при температуре (70±5)°С;
1 ч (минимум) - при температуре (20±5)°С.
Термоцикл С
1 ч - при температуре минус 40°С;
1 ч (минимум) - при температуре (20±5)°С
1 ч - при температуре (70±5)°С;
1 ч (минимум) - при температуре (20±5)°С.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Госстандарт СССР -
М.: Издательство стандартов, 1989