ГОСТ 28828-90

Группа Б19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


БЕНЗИНЫ

Метод определения свинца

Benzines. Method for determination of plumbum

     
     
ОКСТУ 0209

Срок действия с 01.01.92
до 01.01.97*
___________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации. (ИУС № 11 1995 г.).
Примечание

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Е.М. Никоноров, д-р техн. наук; Б.Л. Воробьев, канд. техн. наук. В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Д. Милованов, канд. техн. наук, Т.Г. Скрябина, канд. техн. наук; Б.П. Тарасов, канд. техн. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; В.А. Воротникова, канд. техн. наук; Н.П. Аконова, Т.В. Еремина
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.12.90 № 3449
     
     3. Срок первой проверки - 1995 г.
     
     Периодичность проверки - 5 лет
     
     4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой концентрации свинца от 0,005 до 3,0 г/дм в авиационных и автомобильных бензинах.
     
     Метод заключается в экстрагировании соединений свинца раствором монохлорида йода, разрушении монохлорида йода растворами аммиака и серноватистокислого натрия и спектрофотометрическом определении свинца в виде комплекса с 4- (2-пиридил-азо-)-резорцинолом (ПАР) или с сульфарсазеном (плюмбоном).
     
     

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

     
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий полосу пропускания в области 500-540 нм.
     
     Кюветы измерительные с расстояниями между рабочими гранями 10 мм.
     
     Пипетки исполнения 1, вместимостью 1, 2, 5, 10 см, 2-го класса точности по ГОСТ 20292.
     
     Колбы исполнения 2, вместимостью 50, 100, 200, 250, 1000 см, 2-го класса точности по ГОСТ 1770.
     
     Стаканы типа В, исполнения 1, вместимостью 100, 150, 250, 400 см из термически стойкого стекла группы ТС по ГОСТ 25336.
     
     Воронки типа ВД, вместимостью 25, 50, 100 см по ГОСТ 25336.
     
     Цилиндры исполнения 2 или 3, вместимостью 25, 50, 100 см по ГОСТ 1770.
     
     Склянки из темного стекла.
     
     Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
     
     Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев (105±5)°С.
     
     Секундомер не ниже 2-го класса точности.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     
     Вода дистиллированная, рН 5,4-6,6.
     
     Хромовая смесь: калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, кислота серная по ГОСТ 4204, 5%-ный раствор.
     
     Свинец (II) азотнокислый, х.ч. по ГОСТ 4236 или по ТУ 6-09-2008-77, или ос. ч. по ТУ 6-09-121-75.
     
     Калий йодноватокислый, х.ч. по ГОСТ 4202.
     
     Калий йодистый, х. ч. по ГОСТ 4232 или по ТУ 6-09-02-244-77 или ос. ч. по ТУ 6-09-3909-88.
     
     Кислота азотная, х. ч. по ГОСТ 4461.
     
     Кислота соляная, х. ч. по ГОСТ 3118 или ос. ч. по ГОСТ 14261.
     
     Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный, ч. д. а., по ГОСТ 27068.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760.
     
     Сульфарсазен (плюмбон), ч. д. а. по ТУ 6-09-4681-78.
     
     4-(2-пиридил-азо)-резорцинол-индикатор (ПАР).
     
     Допускается применять аналогичные средства измерения, реактивы и аппаратуру по классу точности не ниже предусмотренных стандартом.
     
     

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     
     
     2.1. Стеклянную лабораторную посуду, используемую при испытании, обрабатывают хромовой смесью, промывают горячей и холодной водой. Затем промывают дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу.
     
     2.2. Растворы для построения градуировочной кривой и проведения испытания готовят в соответствии с приложением.
     
     2.3. Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр подготавливают согласно инструкции по эксплуатации.
     
     2.4. Кюветы промывают дистиллированной водой затем спиртом и сушат на воздухе, заполняют дистиллированной водой и измеряют для каждой кюветы величину поглощения относительно воздуха.
     
     Две кюветы спектрофотометра считают пригодными для работы в паре, если разность измеряемых величин не превышает 0,02.
     
     При последующих измерениях кюветы промывают дистиллированной водой затем спиртом.
     
     2.5. Для построения градуировочной кривой в пять стаканов вместимостью 100 см вносят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см раствора № 1 (см. приложение), что соответствует 0,0001, 0,0002, 0,0003, 0,0004, 0,0005 г свинца. Шестой стакан используют для контрольного опыта. Затем в каждый стакан последовательно добавляют по 5 см раствора монохлорида йода (раствор № 2), 10 см водного раствора аммиака (раствор № 3), при этом выпадает густой черный осадок; по каплям, при постоянном перемешивании, вводят 5-10 см раствора тиосульфата натрия (раствор № 4) до полного растворения осадка и обесцвечивания раствора.
     
     Образование легкой мути свидетельствует о загрязненности посуды, в этом случае испытание повторяют.
     
     Полученный бесцветный раствор из стаканов переносят в мерные колбы вместимостью 100 см, ополаскивают каждый стакан  дистиллированной водой 5-6 см и переносят ее в соответствующие колбы, добавляют пипеткой 5 см раствора плюмбона (раствор № 5) или 5 см раствора ПАР - (раствор № 6). Перемешивают содержимое мерных колб в течение 30 с и доводят их объем дистиллированной водой до метки, после чего полученные растворы выдерживают 3-5 мин.
     
     Комплекс устойчив более 3 ч.
     
     2.6. В приготовленных по п. 2.5 растворах спектрофотометрически определяют свинец в виде комплекса с 4-(2-пиридил-азо)-резорцинолом (ПАР), измеряя оптическую плотность при длине волны 520 нм, либо с сульфарсазеном (плюмбоном), измеряя оптическую плотность при длине волны 500 нм, или фотоколориметрически в области длин волн 500-540 нм. Определение проводят в кюветах, подготовленных по п. 2.4, относительно контрольной пробы.
     
     Фотометрирование проводят 2 раза для каждого раствора.
     
     Если разность между последовательно измеренными значениями оптических плотностей (D) не превышает 10% относительно большего значения, то находят среднее арифметическое значение полученных величин для каждого раствора.
     
     По полученным данным строят градуировочную кривую зависимости оптической плотности от массы свинца.
     
     На черт. 1 в качестве примера приведена градуировочная кривая, полученная на приборе СФ-46 с индикатором сульфарсазеном. Периодичность проверки градуировочной кривой не реже одного раза в 2 мес.
     
     При замене партий реактивов и после ремонта прибора градуировочную кривую строят заново.     

Черт. 1

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     
     
     3.1. Пробу анализируемого бензина, взятую в соответствии с таблицей, вносят пипеткой в делительную воронку, добавляют 5 см раствора монохлорида йода (раствор № 2, см. приложение) и встряхивают смесь в течение 3 мин.
     

     3.2. После разделения слоев нижний анализируемый слой переносят в стакан вместимостью 100 см. К содержимому делительной воронки добавляют 2 см дистиллированной воды, смесь встряхивают 1-2 мин переносят нижний слой в стакан с анализируемым раствором (экстрактом).
     
     Повторяют промывку 2-3 раза до получения бесцветного нижнего слоя.
     
     3.3. В стакан с анализируемым раствором добавляют 10 см водного раствора аммиака (раствор № 3 см. приложение), при этом выпадает густой черный осадок; при постоянном перемешивании, по каплям вводят 5-10 см раствора тиосульфата натрия с массовой концентрацией 100 г/дм (раствор № 4) до полного растворения осадка и обесцвечивания анализируемого раствора.
     
     Если при добавлении раствора аммиака черный осадок не выпадает, то и в этом случае в анализируемый раствор добавляют 3-5 капель раствора тиосульфата натрия и продолжают испытание.
     
     3.4. Раствор из стакана переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, ополаскивают стакан дистиллированной водой, которую сливают также в мерную колбу.
     
     Добавляют пипеткой 5 см раствора сульфарсазена (раствор № 5) или 5 см раствора ПАР (раствор № 6). Перемешивают содержимое мерной колбы в течение 30 с и доводят ее объем дистиллированной водой до метки. Полученный раствор выдерживают 3-5 мин.
     
     Фотометрирование проводят в соответствии с п. 2.6 относительно контрольной пробы, в которую входят все реактивы, кроме содержащих свинец.
     
     По градуировочной кривой находят массу свинца в испытуемом растворе в граммах.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     
     4.1. Массовую концентрацию свинца (С), г/дм, в испытуемом бензине вычисляют по формуле
     

     
     где  - масса свинца, найденная по градуировочной кривой, г;
     
 - объем бензина, взятый для анализа, см.
     
     4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений, если расхождение между ними не превышает величину сходимости (черт. 2).
     

Черт. 2

     4.3. Концентрацию свинца менее 0,005 г/дм оценивают как отсутствие свинца.
     
     4.4. Для контроля правильности результатов определения рекомендуется использовать стандартный образц СБ-1 (ОСО 53-89) и СБ-2 (ОСО 159-90) в соответствии с инструкцией по применению.
     
     

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

     
     
     5.1. Сходимость
     
     Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения большего результата, приведенного на черт. 2.
     
     5.2. Воспроизводимость
     
     Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения большего результата, приведенного на черт. 2.
     
     

Приложение
Обязательное

Приготовление растворов для построения градуировочной кривой и проведения испытания

     Текст документа сверен по:
     официальное издание
     М.: Издательство стандартов, 1991