ГОСТ 6350-56

Группа Б29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МАСЛА СМАЗОЧНЫЕ
СЕЛЕКТИВНОЙ ОЧИСТКИ

Метод качественного определения нитробензола

ОКСТУ 0209

Дата введения 1956-12-01

    
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

    1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
    
    2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.56
    
    3. ВЗАМЕН ГОСТ 6350-52
    
    4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    

    5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

    6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1981 г. и июне 1986 г. (ИУС 2-82, 9-88)
    
    
    Метод основан на восстановлении содержащегося в масле нитробензола в анилин и переводе последнего в азокраситель, дающий окраску раствору.
    
    Применение метода предусматривается в стандартах и ведомственных технических условиях на смазочные масла.
    
    

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

    1. При проведении испытаний применяют:
    
    воронки ВД-1-250 ХС или ВД-2-250 ХС, ВД-3-250 ХС по ГОСТ 25336;
    
    цилиндры измерительные вместимостью 100 и 50 см по ГОСТ 1770;
    
    колбы Кн-2-250-34 ТХС, Кн-1-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336;
    
    спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
    
    толуол нефтяной по ГОСТ 14710 или ГОСТ 5789;
    
    смесь спиртотолуольная 1:1;
    
    кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а. или ч., концентрированная, 5%-ный водный раствор;
    
    натрий азотнокислый по ГОСТ 4197, ч.д.а. или ч., 20%-ный водный раствор;
    
    калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а. или ч., 30%-ный водный раствор;
    
    натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84, ч.д.а. или ч.;
    
    бета-нафтол по НТД;
    
    ртуть по ГОСТ 4658;
    
    цинк по ГОСТ 3640 марок ЦВ или ЦО;
    
    амальгама цинка;
    
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
    
    масло той же марки, что и испытуемое, но не содержащее нитробензола.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    
    

1а. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

    1а.1. Приготовление раствора бета-нафтола
    
    Для приготовления 5 г бета-нафтола растворяют в 150 см 30%-ного раствора гидроокиси калия и смешивают с раствором 50-55 г кристаллического углекислого натрия в 325 см дистиллированной воды.
    
    1а.2. Приготовление амальгамы цинка
    
    Для приготовления амальгамы к 300 г ртути в присутствии 5-10 см 5%-ного раствора соляной кислоты прибавляют 6-7,5 г цинка; после растворения цинка полученную амальгаму отфильтровывают от полутвердых частиц через бумажный фильтр с проколотыми дырочками внизу конуса.
    
    После испытания, давшего положительную реакцию на нитробензол, амальгаму промывают 20-30 см спиртотолуольной смеси, после чего она может быть использована для последующего испытания; при отрицательной реакции на нитробензол амальгаму применяют без промывки спиртотолуольной смесью. Амальгама может служить до тех пор, пока после промывки ее спиртотолуольной смесью в ней останется неотмытый осадок.
    
    Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    
    

2. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

    2а. Отбор проб - по ГОСТ 2517.
    
    (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    
    2. Около 5 г испытуемого масла смешивают в конической колбе с 30 см спиртотолуольной смеси и 3 см соляной кислоты. Смесь переводят в делительную воронку и добавляют к ней 20 см амальгамы цинка. Закрывают делительную воронку пробкой и энергично встряхивают в течение 2 мин, после чего спускают амальгаму в стакан и в воронку добавляют 5 см 20%-ного раствора азотистокислого натрия. Смесь встряхивают и дают отстояться до отчетливого разделения двух слоев: верхнего масляного и нижнего нитритного.
    
    3. В коническую колбу наливают 15 см раствора бета-нафтола, спускают в нее из делительной воронки нижний нитритный слой и наблюдают за изменением окраски в момент приливания нитритного слоя к раствору бета-нафтола.
    
    4. Одновременно производят контрольный опыт с таким же маслом, но не содержащим нитробензола.
    
    Сравнение окраски растворов в конических колбах, полученных в обоих опытах, производят одновременно в течение первой минуты после добавления к раствору бета-нафтола нитритного слоя из делительной воронки.
    
    4а. Наличие нитробензола считается установленным при появлении окрашивания раствора от розового до оранжевого цвета при сравнении с контрольным.
    
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    
    Разд.III. (Исключен, Изм. N 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
официальное издание
Нефтепродукты. Масла.
Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002