ГОСТ 15886-70

Группа Б29

    
    
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МАСЛА НЕФТЯНЫЕ

Метод определения смол

Mineral oils.
Method for the determination of gum

    
    
ОКСТУ 0253

Дата введения 1971-01-01

    
    ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 22 апреля 1970 г. N 552
    
    Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
    
    ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в мае 1978 г., в июне 1981 г., в декабре 1983 г. (ИУС 6-78, ИУС 10-81, ИУС 4-84).
    
    
    Настоящий стандарт распространяется на нефтяные масла без присадок и устанавливает метод определения содержания смол.
    
    Метод заключается в адсорбции смол на силикагеле из толуольного раствора испытуемого продукта с последующей десорбцией их ацетоном, отгонке или выпаривании ацетона из раствора и доведении смол до постоянной массы.
    
    Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на нефтяные масла без присадок.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    
    

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

    
    1.1. При определении содержания смол применяют следующую аппаратуру, материалы и реактивы:
    
    меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770-74;
    
    цилиндры 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770-74;
    
    бюретки 1-50-0,1 по ГОСТ 29251-91;
    
    посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82;
    
    стаканы В-1-50 ТС, В-1-250 ТС;
    
    колбы Кн-1-50, Кн-1-100;
    
    холодильники ХПТ-3;
    
    эксикатор 2-250;
    
    чашка фарфоровая N 6 по ГОСТ 9147-80;
    
    шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 150 °С;
    
    рефрактометр типа ИРФ-22 или рефрактометр типа ИРФ-454 с погрешностью измерения не более ±1·10;
    
    силикагель технический марки АСКГ по ГОСТ 3956-76 с размерами зерен 0,2-0,5 мм;
    
    толуол нефтяной по ГОСТ 14710-78 или толуол по ГОСТ 5789-78;
    
    ацетон по ГОСТ 2603-79;
    
    вата стеклянная;
    
    весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
    
    

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

    
    2.1. Коническую колбу вместимостью 100 см сушат в сушильном шкафу при (105±5) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе 40 мин и определяют массу с погрешностью не более 0,0002 г.
    
    Определение повторяют до получения постоянной массы колбы. Расхождения между двумя последовательными определениями массы не должны быть более 0,0004 г.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    
    2.2. Необходимое количество силикагеля насыпают в фарфоровую чашку на емкости, помещают в сушильный шкаф и выдерживают в течение 15 ч при 150 °С и затем охлаждают в эксикаторе.
    
    Силикагель, активированный таким образом, применяют сразу же после приготовления.
    
    

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

    
    3.1. Пробу испытуемого продукта тщательно перемешивают в течение 5 мин.
    
    3.2. В колбу или стакан вместимостью 50 см помещают 3 г продукта с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в 20 см бензола.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
    
    3.3. В нижнюю часть бюретки помещают стеклянную вату, чтобы избежать попадания зерен силикагеля в пробу.
    
    Затем в бюретку вносят отдельными порциями 25 г свежеприготовленного охлажденного активированного силикагеля, непрерывно уплотняя его постукиванием по бюретке, находящейся в вертикальном положении. Силикагель уплотняют до тех пор, пока уровень его при встряхивании бюретки не перестанет понижаться. Затем силикагель смачивают, наливая в бюретку 50 см бензола при открытом кране, устанавливают скорость вытекающего растворителя 2 см в минуту.
    
    3.4. Толуольный раствор продукта вносят небольшими порциями в бюретку с силикагелем при открытом кране. При этом следят, чтобы над силикагелем всегда находился раствор. Колбу ополаскивают 20 см толуола, который также переносят в бюретку. Затем в бюретку наливают еще 50 см толуола и определяют показатель преломления толуола, вытекающего из бюретки; при этом он должен быть равен показателю преломления исходного толуола. Раствор толуола, вытекающий из бюретки, собирают в стакан вместимостью 250 см.
    
    3.5. Для десорбции смол в бюретку наливают 50 см ацетона. При этом смолы, адсорбированные на силикагеле, вытесняются и передвигаются вместе с ацетоном в виде окрашенного столбика. Когда этот столбик будет находиться на расстоянии 4-5 см от нижнего края силикагеля, стакан для сбора толуольного раствора заменяют на предварительно доведенную до постоянной массы колбу для сбора раствора смол в ацетоне.
    
    Отбор раствора смол в ацетоне заканчивают, как только показатель преломления ацетона, вытекающего из бюретки, будет равен показателю преломления исходного ацетона.
    
    3.6. Ацетон отгоняют из конической колбы на водяной бане с применением холодильника и аллонжа или выпаривают.
    
    Остаток смол сушат при (105±5) °С, охлаждают в эксикаторе и доводят до постоянной массы по п.2.1.
    
    

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    
    4.1. Массовую долю смол () в испытуемом продукте в процентах вычисляют по формуле
    

,

    
где - масса испытуемого продукта, г;
    
     - масса колбы, г;
    
     - масса колбы со смолами, г.
    
    За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
    
    4.2. Повторяемость
    
    Два результата определений, полученные одним лаборантом на одних и тех же аппаратуре и пробе продукта, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают 0,2%.
    
    4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
    
    4.3. Воспроизводимость
    
    Два результата испытаний, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе продукта в одинаковых условиях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения воспроизводимости, приведенного на чертеже, для большего из результатов.
    
    

    
    (Введен дополнительно, Изм. N 3).
    
    
    
Текст документов сверен по:
официальное издание
Нефтепродукты. Масла.
Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002