ГОСТ 851.12-93

Группа В59

    
    
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

    
    
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Метод определения свинца

Primary magnesium.
Method for determination of lead

    
    
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1997-01-01

    
Предисловие

    
    1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
    
    ВНЕСЕН Госстандартом Украины
    
    2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)
    
    За принятие проголосовали:
    

    
    
    3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 83 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.12-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
    
    4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    
    5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
    
    

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    

    
    
    Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,0005 до 0,01%) в первичном магнии.
    
    Метод основан на измерении атомной абсорбции свинца при длине волны 283,3 нм в электротермическом режиме атомизации.
    
    Определение проводят методом стандартных добавок.
    
    

    1 Общие требования

    
    1.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
    
    1.2 Массовую долю свинца определяют из двух параллельных навесок.
    
    

    2 Аппаратура, реактивы и растворы

    
    Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором, с источником возбуждения спектральной линии свинца.
    
    Микрошприц вместимостью 2 мкм.
    
    Аргон - по ГОСТ 10157.
    
    Кислота азотная - по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
    
    Кислота аскорбиновая по государственной фармакопее .
    
    Свинец в палочках - по ТУ 6-09-1490.
    
    Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
    
    Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.
    
    Стандартные растворы свинца
    
    Раствор А: 0,100 г свинца растворяют в 20 см раствора азотной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.
    
    1 см раствора А содержит 0,1 мкг свинца.
    
    Раствор Б: 1 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
    
    1 см раствора Б содержит 1 мкг свинца.
    
    Раствор В: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
    
    1 см раствора В содержит 4 мкг свинца.
    
    

     3 Проведение анализа

    
    3.1 Навески массой по 0,5 г помещают в шесть стаканов вместимостью 200-300 см, смачивают их водой и добавляют небольшими порциями в каждый стакан по 30 см раствора азотной кислоты.
    
    Растворение производят вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплите. После полного растворения навесок растворы охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 200 см (см. таблицу 1).
    
    

Таблица 1

    
    
    В пять из шести мерных колб, с растворами пробы, добавляют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см стандартного раствора Б или В (см. таблицу 1), что соответствует массовой концентрации добавленного свинца 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мкг/см.
    
    В каждую колбу добавляют по 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
    
    Для приготовления контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 50 или 200 см (см. таблицу 1) помещают 30 см раствора азотной кислоты, прибавляют 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
    
    Микрошприцом вводят в графитовую кювету последовательно раствор контрольного опыта, раствор пробы и в порядке возрастания концентрации свинца растворы, содержащие стандартный раствор свинца.
    
    Измерение атомной абсорбции проводят в следующем режиме:
    
    тип атомизации - электротермический;
    
    ток лампы, мА - 7,5;
    
    длина волны, нм - 283,3;
    
    ширина щели прибора, нм - 1,3;
    
    температура сушки I стадии, К - 353-373;
    
                                         II стадии, К - 373-473;
    
    время сушки I стадии, с - 10;
    
                            II стадии, с - 10;
    
    температура озоления I стадии, К - 473-573;
    
                                                II стадии, К - 623-693;
    
    время озоления I стадии, с - 10;
    
                                   II стадии, с - 10;
    
    температура атомизации, К - 1473-2273;
    
    время атомизации, с - 7;
    
    температура очистки, К - 2273-2473;
    
    время очистки, с - 3;
    
    скорость аргона, см/мин - 200.
    
    На стадии атомизации подачу аргона прекращают.
    
    Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора свинца, вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным результатам разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям добавленного свинца в мкг/см строят градуировочный график, по которому находят массовую концентрацию свинца в растворах контрольного опыта и пробы.
    
    При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений атомной абсорбции.
    
    3.2 При работе прибора в автоматизированном режиме проводят его градуировку: в четыре стакана вместимостью 200-300 см помешают навески пробы массой по 0,5 г и далее проводят растворение, как указано в 3.1. Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 200 см (см. таблицу 1).
    
    В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 2,5; 7,5; 12,5 см стандартного раствора Б или В (см. таблицу 1), что соответствует массовой концентрации добавленного свинца 0,05; 0,15; 0,25 мкг/см.
    
    В каждую колбу добавляют по 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
    
    Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 3.1.
    
    Микрошприцем вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем в порядке возрастания концентрации свинца - растворы, содержащие добавки стандартного раствора свинца, и проводят градуировку прибора.
    
    Измерение атомной абсорбции свинца проводят в режиме по 3.1.
    
    Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта, пробы и проводят измерения атомной абсорбции свинца в режиме по 3.1.
    
    После каждых 4-5 измерений атомной абсорбции свинца проводят очистку графитовой кюветы: микрошприцем вводят в нее воду и проводят процесс атомизации в режиме по 3.1.
    
    

    4 Обработка результатов анализа

    
    4.1 Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле
    

,

где - массовая концентрация свинца в растворе пробы, мкг/см;
    
     - массовая концентрация свинца в растворе контрольного опыта, мкг/см;
    
     - объем раствора пробы, см;
    
     - масса навески, г.
    
    4.2. Нормы точности результатов анализа
    
    Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях ( - показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений ( - показатель точности) при доверительной вероятности =0,95 указаны в таблице 2.
    
    

Таблица 2

    
    
   4.3 Контроль точности результатов анализа
    
    Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
    
    4.4 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и приводят результаты контроля точности.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004