ГОСТ 4386-89

Группа Н09

    
    
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы определения массовой концентрации фторидов

Drinking water.
Methods for determination of fluorides mass concentration

    
    
    ОКСТУ 9190

Дата введения 1991-01-01

    
    
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

    
    
    1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством жилищно-коммунального хозяйства РСФСР
    
    РАЗРАБОТЧИКИ
    
    И.В.Серякова, канд. хим. наук (руководитель темы); С.С.Солдатова
    
    2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.11.89 N 3473
    
    3. ВЗАМЕН ГОСТ 4386-81
    
    4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     
    

    
    5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12- 94)
    
    6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
    
    
    Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения фторидов:
    
    фотометрический метод с лантанализаринкомплексоном в водной среде - вариант А (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р=0,95 равен 0,04 мг/дм при объеме пробы 25 см, диапазон измеряемых концентраций 0,05-1,0 мг/дм);
    
    фотометрический метод с лантанализаринкомплексоном в водно-ацетоновой среде - вариант Б (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р=0,95 составляет 0,02 мг/дм при объеме пробы 25 см, диапазон измеряемых концентраций 0,04-0,60 мг/дм);
    
    потенциометрический метод определения суммарной концентрации фторидов с использованием фторидного ионселективного электрода (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р=0,95 равен 0,02 мг/дм, диапазон измеряемых концентраций без разбавления пробы 0,10-190 мг/дм).
    

1. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДОВ.
ВАРИАНТ А

    
    
    Метод основан на способности фторид-иона образовывать растворимый в воде тройной комплекс сиренево-синего цвета, в состав которого входят лантан, ализаринкомплексон и фторид. Интенсивность окраски раствора фотометрируют при длине волны =(600±10) нм.
    
    Определению фторида сильно мешают алюминий и железо, связывая его в комплекс и занижая результаты. Допустимая массовая концентрация алюминия не выше 0,2 мг/дм, железа - не выше 0,7 мг/дм.
    
    1.1.Метод отбора проб
    
    1.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481*.
__________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
    
    
    1.1.2. Объем пробы воды для двух параллельных определений должен быть не менее 100 см.
    
    1.1.3. Пробы отбирают в полиэтиленовую посуду и не консервируют. Хранят в холодильнике и анализируют не позднее чем через 3 сут.
    
    1.2. Аппаратура, реактивы
    
    Колориметр фотометрический лабораторный или спектрофотометр, обеспечивающие измерение оптической плотности при длине волны =590-610 нм.
    
    Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью ±0,00075 г по ГОСТ 24104.
    
    рН-метр любой модели.
    
    Колбы 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
    
    Колбы Кн-2-500-ТС по ГОСТ 25336.
    
    Пипетки 4-1-1, 5-1-1, 4-1-2, 5-1-2, 6-1-5, 7-1-5, 6-1-10, 7-1-10, 6-1-25, 7-1-25 по ГОСТ 29227.
    
    Сосуды полиэтиленовые вместимостью 100 и 1000 см.
    
    Цилиндры 1-50, 3-50 по ГОСТ 1770.
    
    Натрий фтористый по ГОСТ 4463.
    
    Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
    
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
    
    Лантан азотнокислый 6-водный по ТУ 6-09-4676.
    
    Ализаринкомплексон по ТУ 6-09-4547.
    
    Кислота уксусная по ГОСТ 61.
    
    Фиксаналы соляной и азотной кислоты.
    
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    
    Все реактивы должны быть квалификации химически чистые (х.ч.) или чистые для анализа (ч.д.а).
    
    Допускается использование импортных посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов с квалификацией не ниже указанных в стандарте.
    
    1.3. Подготовка к анализу
    

    1.3.1. Приготовление основного градуировочного раствора фтористого натрия с концентрацией фторид-иона 0,1 мг/см
    
    0,2211 г фтористого натрия, высушенного предварительно при 105 °С до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Раствор хранят в холодильнике в полиэтиленовом сосуде с плотно закрытой пробкой. Срок хранения - 3 мес.
    
    1.3.2. Приготовление рабочего градуировочного раствора
    
    Рабочий градуировочный раствор с концентрацией фторид-иона 0,01 мг/см готовят разбавлением основного раствора в 10 раз. 10,0 см основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа и переливают в полиэтиленовый сосуд.
    
    1.3.3. Приготовление раствора ализаринкомплексона с концентрацией 0,0005 моль/дм
    В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 0,1927 г ализаринкомплексона, смачивают его для лучшего растворения небольшим количеством (0,2-0,3 см) раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм, приливают приблизительно 500 см дистиллированной воды, добавляют 0,25 г уксуснокислого натрия и перемешивают до полного растворения реагента. Затем приливают небольшими порциями раствор соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм до рН~5, контролируя это значение потенциометрически (окраска раствора при этом изменяется от вишнево-красной до оранжево-желтой). Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Мутный раствор отфильтровывают. Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике. Срок хранения 1 мес.
    
    1.3.4. Приготовление раствора азотнокислого лантана концентрацией 0,0005 моль/дм
    
    В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 0,2166 г шестиводного азотнокислого лантана, приливают 200-300 см дистиллированной воды, добавляют 1 см раствора азотной кислоты концентрацией 1 моль/дм, перемешивают до полного растворения соли и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора 1 год.
    
    1.3.5. Приготовление ацетатного буферного раствора с рН=4,3±0,1
    
    В коническую колбу или стакан вместимостью 500 см помещают 105,0 г трехводного уксуснокислого натрия, приливают 300-400 см дистиллированной воды, перемешивают, слегка нагревая, до полного растворения соли и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см. Добавляют 100 см ледяной уксусной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. рН раствора проверяют потенциометрически.
    
    1.3.6. Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм
    
    В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 4,0 г гидроокиси натрия, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки.
    
    1.3.7. Приготовление раствора соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм
    
    Раствор готовят из фиксанала.
    
    1.3.8. Приготовление раствора азотной кислоты концентрацией 1 моль/дм
    
    Раствор готовят из фиксанала, разбавляя содержимое ампулы дистиллированной водой до 100 см.
    
    1.3.9. Построение градуировочного графика
    
    В мерные колбы вместимостью 50 см помещают 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см рабочего градуировочного раствора фтористого натрия, что соответствует 0; 2; 5; 10; 15; 20 и 25 мкг фторид-иона или в расчете на 25 см анализируемой пробы 0; 0,08; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0 мг/дм фторида. Добавляют в каждую колбу приблизительно 20 см дистиллированной воды, перемешивают и затем приливают последовательно по 6,5 см раствора ализаринкомплексона, 1,5 см ацетатного буферного раствора и 5,0 см раствора азотнокислого лантана. Растворы перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки, вновь перемешивают и оставляют стоять в течение 1 ч в темном месте. После этого измеряют оптические плотности растворов, содержащих фторид, относительно нулевого раствора (раствор с концентрацией фторида, равной нулю) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 50 мм при длине волны =(600±10) нм.
    
    Определение повторяют еще два-три раза и вычисляют средние значения оптической плотности для каждого раствора. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от концентрации фторида в мг/дм или рассчитывают уравнение регрессии.
    
    Построение графика повторяют для каждой новой партии реактивов и не реже одного раза в месяц.
    
    1.4. Проведение анализа
    
    1.4.1. В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 25,0 см анализируемой воды (если массовая концентрация фторидов больше 1,0 мг/дм, то на анализ берут 10,0 см или меньший объем), приливают последовательно 6,5 см раствора ализаринкомплексона, 1,5 см ацетатного буферного раствора, 5,0 см раствора лантана и доводят объем до метки дистиллированной водой. Смесь тщательно перемешивают, выдерживают в течение 1 ч в темном месте и далее измеряют оптическую плотность, как указано в п.1.3.9, относительно нулевого раствора. По градуировочному графику или по уравнению регрессии находят массовую концентрацию фторидов в воде в мг/дм.
    
    1.4.2. В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 25,0 см анализируемой воды (если массовая концентрация фторидов больше 1,0 мг/дм, то берут 10,0 см или меньший объем), вводят градуировочную пробу с заранее известной концентрацией фторидов (добавку). Значение концентрации добавки в полученном растворе должно находиться в том же диапазоне, что и концентрация фторидов, определенная по п.1.4.1. Определение массовой концентрации фторидов в анализируемой пробе с введенной в нее добавкой проводят по п.1.4.1.
    
    1.5. Обработка результатов
    
    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
    
    Концентрацию фторидов в добавке (), мг/дм, вычисляют по формуле
    

где - концентрация фторидов в анализируемой пробе, мг/дм;
    
       - концентрация фторидов в анализируемой пробе с введенной добавкой, мг/дм.
    
    Погрешность определения () в процентах вычисляют по формуле
    

    
где - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений концентрации фторидов в добавке, мг/дм;
    
     - действительная концентрация фторидов в введенной добавке, мг/дм.
    
    Результат считают удовлетворительным, если найденное значение погрешности не превышает 25-30% с Р=0,95 при массовой концентрации фторидов 0,05-0,15 мг/дм и 7% при концентрации 0,2 мг/дм и более.
 

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДОВ.
ВАРИАНТ Б

    
    
    Метод основан на том же принципе, что и вариант А, но для повышения оперативности измерения оптической плотности определение проводят в водно-ацетоновой среде, в которой полнота развития окраски тройного комплекса лантана, ализаринкомплексона и фторида достигается через 15 мин.
    
    Определение фторид-иона с приводимой в п.2.5 погрешностью возможно при тех же массовых концентрациях алюминия и железа, что и в варианте А.
    
    2.1. Метод отбора проб
    
    Отбор проб - по ГОСТ 24481* и по п.1.1 настоящего стандарта.
____________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
    
    
    2.2. Аппаратура, реактивы
    
    Аппаратура и реактивы по п.1.2, а также ацетон по ГОСТ 2603, х.ч. или ч.д.а.
    
    2.3. Подготовка к анализу
    
    2.3.1. Градуировочные растворы фтористого натрия и все остальные растворы реактивов готовят по пп.1.3.1-1.3.8.
    
    2.3.2. Приготовление смешанного водно-ацетонового раствора реагентов
    
     Смешивают в соотношении 1:5:6,5:11 объемные части соответственно растворов ацетатного буфера, азотнокислого лантана, ализаринкомплексона и ацетона.
    
    Пример. Для построения градуировочного графика смешивают 7 см ацетатного буферного раствора, 35 см раствора азотнокислого лантана, 45 см раствора ализаринкомплексона и 77 см ацетона. Эту смесь хранят в склянке из темного стекла в холодильнике. Срок хранения не более недели.
    
    2.3.3. Построение градуировочного графика
    
    В мерные колбы вместимостью 50 см помещают 0; 0,2; 0,5; 0,8; 1,2 и 1,5 см рабочего градуировочного раствора фтористого натрия, что соответствует 0; 2; 5; 8; 12 и 15 мкг фторид-иона или в расчете на 25 см анализируемой пробы 0; 0,08; 0,20; 0,32; 0,48; 0,60 мг/дм фторида. Приливают приблизительно 20 см дистиллированной воды, затем вносят 25,0 см смешанного раствора реагентов и объем доводят до метки дистиллированной водой.
    
    Растворы перемешивают и через 15 мин измеряют их оптические плотности относительно нулевого раствора при длине волны 590-610 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 30 мм.
    
    Определение повторяют еще два-три раза и вычисляют средние значения оптической плотности для каждого раствора. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от концентрации фторида в мг/дм или рассчитывают уравнение регрессии.
    
    Построение градуировочного графика повторяют для каждой новой партии реактивов и не реже одного раза в месяц.
    
    2.4. Проведение анализа
    
    2.4.1. В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 25,0 см анализируемой воды (если массовая концентрация фторидов больше 0,6 мг/дм, берут меньший объем), приливают 25,0 см смешанного раствора реагентов, раствор перемешивают и измеряют его оптическую плотность, как указано в п.2.3.3, относительно нулевого раствора.
    
    Массовую концентрацию фторидов в воде в мг/дм находят по градуировочному графику или по уравнению регрессии.
    
    2.4.2. В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 25,0 см анализируемой воды, вводят градуировочную пробу с заранее известной концентрацией фторидов (добавку). Значение концентрации добавки в полученном растворе должно находиться в том же диапазоне, что и концентрация фторидов, определенная по п.2.4.1. Определение массовой концентрации фторидов в анализируемой пробе с введенной в нее добавкой проводят по п.2.4.1.
    
    2.5. Обработка результатов
    
    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
    
    Погрешность определяют, как указано в п.1.5.
    
    Результат считают удовлетворительным, если найденное значение погрешности не превышает 10% с Р=0,95 для всего диапазона концентраций фторид-ионов.
    

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДОВ

    
    
    Метод позволяет определять суммарную концентрацию фторидов (всех его форм: иона фтора, его комплексных соединений). Для определения используют электродную систему, состоящую из фторидного ионселективного электрода и вспомогательного хлор-серебряного электрода. Измерение потенциала фторидного электрода проводят высокоомным рН-метром-милливольтметром, заменив стеклянный электрод на фторидный, или прибором иономером.
    
    С указанными в п.3.5 погрешностями (при использовании буферного раствора, содержащего этанол) определение возможно при массовой концентрации алюминия не более 40 мг/дм и железа - не более 40 мг/дм.
    
    3.1.Метод отбора проб
    
    Отбор проб - по ГОСТ 24481* и по п.1.1 настоящего стандарта. Объем пробы 50-60 см.
____________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
    
    
    3.2. Аппаратура, реактивы
    
    Высокоомный рН-метр-милливольтметр типа рН-340 или рН-121 или другой модели, предназначенный для работы с ионселективными электродами, или иономер типа ЭВ-74.
    
    Термометр.
    
    Мешалка магнитная.
    
    Электрод фторидный типа ЭГ-У1 по ТУ-6-08-487 или другого подобного типа.
    
    Колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
    
    Пипетки 4-1-1, 5-1-1, 6-1-10, 7-1-10, 6-1-25, 7-1-25 по ГОСТ 29227.
    
    Стаканы В-1-50-ТС по ГОСТ 25336.
    
    Сосуды полиэтиленовые вместимостью 100 и 1000 см.
    
    Натрий фтористый по ГОСТ 4463.
    
    Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280.
    
    Натрий уксуснокислый, 3-водный по ГОСТ 199.
    
    Кислота соляная по ГОСТ 3118.
    
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
    
    Кислота уксусная по ГОСТ 61.
    
    Соль динатриевая этилендиамин - -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.
    
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
    
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    
    Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч.д.а.
    
    Допускается использование импортных посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов с квалификацией не ниже указанных в стандарте.
    
    3.3. Подготовка к анализу
    

    3.3.1. Приготовление основного градуировочного раствора фтористого натрия концентрацией 0,1 моль/дм
    
    В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 4,1990 г фтористого натрия, высушенного предварительно до постоянной массы при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Этот раствор имеет значение рF=1 (массовую концентрацию фторида 1,9 г/дм). Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде с плотно закрытой пробкой. Срок хранения 6 мес.
    
    3.3.2. Приготовление рабочих градуировочных растворов фтористого натрия концентрацией 0,01; 0,001; 0,0001 и 0,00001 моль/дм
    
    Для приготовления 0,01 моль/дм раствора фтористого натрия 10 см основного градуировочного раствора разбавляют дистиллированной водой до 100 см в мерной колбе. Этот раствор имеет значение рF=2 (массовую концентрацию фторида 190 мг/дм).
    
    0,001 моль/дм раствор фтористого натрия готовят разбавлением 10 см 0,01 моль/дм раствора до 100 см дистиллированной водой в мерной колбе. Данный раствор имеет значение рF=3 (массовую концентрацию фторида 19 мг/дм).
    
    Для приготовления 0,0001 моль/дм раствора фтористого натрия 10 см 0,001 моль/дм раствора разбавляют дистиллированной водой до 100 см в мерной колбе. Этот раствор имеет значение рF=4 (массовую концентрацию фторида 1,9 мг/дм).
    
    0,00001 моль/дм раствор фтористого натрия готовят разбавлением 10 см 0,0001 моль/дм раствора до 100 см дистиллированной водой в мерной колбе. Этот раствор имеет значение рF=5 (массовую концентрацию фторида 0,19 мг/дм).
    
    Все рабочие градуировочные растворы готовят в день построения и проверки градуировочного графика и хранят их в полиэтиленовой посуде.
    
    3.3.3. Приготовление цитратно-этанольного буферного раствора лимоннокислого натрия концентрацией 0,2 моль/дм и массовой долей этанола 10% (рН=5,6±0,2)
    
    В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 142,88 г натрия лимоннокислого трехзамещенного, приливают 500 см дистиллированной воды, растворяют соль, добавляют 13,0 см концентрированной соляной кислоты и 100 см этанола. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. рН раствора проверяют потенциометрически и, если необходимо, доводят до требуемого значения раствором соляной кислоты или едкого натра. Срок хранения раствора 6 мес. Хранят раствор в холодильнике.
    
    3.3.4. Приготовление ацетатно-цитратного буферного раствора (рН=5±0,2)
    
    В мерную колбу вместимостью 500 см помещают 52,00 г уксуснокислого натрия, 29,20 г хлористого натрия, 3,00 г лимоннокислого натрия, 0,30 г трилона Б и 8 см уксусной кислоты. Приливают 200-300 см дистиллированной воды, растворяют соли и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. рН раствора проверяют потенциометрически и, при необходимости, доводят до требуемого значения рН раствором едкого натра или уксусной кислотой. Раствор хранят в холодильнике. Срок хранения 3 мес.
    
    3.3.5. Подготовка к работе фторидного электрода
    
    Новый фторидный электрод следует предварительно выдержать погруженным в раствор фтористого натрия концентрацией 0,001 моль/дм в течение суток, а затем тщательно промыть дистиллированной водой. Когда работа с электродом проводится ежедневно, его хранят, погрузив в раствор фтористого натрия концентрацией 0,0001 моль/дм. При длительных перерывах в работе электрод хранят в сухом состоянии.
    
    3.3.6. Построение градуировочного графика
    
    В стакан вместимостью 50 см вливают 20,0 см 0,00001 моль/дм рабочего градуировочного раствора (рF=5), помещают в раствор магнит от магнитной мешалки, приливают 10 см цитратно-этанольного или ацетатно-цитратного буферного раствора для устранения мешающего влияния алюминия и железа. Установившееся значение равновесного потенциала измеряют в милливольтах при перемешивании раствора магнитной мешалкой. После этого электроды тщательно несколько раз отмывают в дистиллированной воде. Во второй стакан вместимостью 50 см наливают 20 см 0,0001 моль/дм (рF=4) рабочего градуировочного раствора, погружают в раствор магнит, приливают 10 см буферного раствора, включают магнитную мешалку и измеряют установившееся значение потенциала в милливольтах. Далее аналогичным способом измеряют потенциалы электрода в 0,001 моль/дм рабочем градуировочном растворе (рF=3) и в 0,01 моль/дм растворе (рF=2). При выполнении измерений необходимо следить за тем, чтобы на поверхности мембраны фторидного электрода не налипали пузырьки воздуха.
    
    Время установления равновесного потенциала в диапазоне рF=5 и выше составляет 10 мин, при более высоких концентрациях фторида, т.е. при рF менее 5, время установления равновесия 3 мин.
    
    По результатам измерений строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения рF градуировочных растворов, а по оси ординат значение потенциала в милливольтах.
    
    Градуировочный график следует проверять каждый раз перед работой по двум-трем рабочим градуировочным растворам. При построении градуировочного графика проверяют одновременно правильность работы фторидного электрода (крутизна характеристики электрода). При измерении потенциалов рабочих градуировочных растворов он должен изменяться от раствора к раствору на значение (56±3) мВ. Если такая зависимость значения потенциала от рF не соблюдается, то фторидный электрод следует регенерировать вымачиванием в 0,001 моль/дм растворе фтористого натрия в течение суток, а затем тщательно отмыть дистиллированной водой.
    
    3.4. Проведение анализа
    
    3.4.1. В стакан вместимостью 50 см помещают 20 см анализируемой воды (температура воды не должна отличаться от температуры градуировочных растворов, по которым калибруют электрод, более чем на ±2 °С, в противном случае воду следует подогреть или охладить до требуемой температуры). Затем помещают в раствор магнит от магнитной мешалки, приливают 10 см цитратно-этанольного или ацетатно-цитратного буферного раствора и погружают в раствор тщательно промытые дистиллированной и анализируемой водой фторидный и вспомогательный электроды, следя за тем, чтобы к поверхности мембраны фторидного электрода не прилипали пузырьки воздуха. Перемешивают раствор магнитной мешалкой и через 3-10 мин отсчитывают установившееся значение равновесного потенциала в милливольтах. По градуировочному графику находят значение рF анализируемой воды. Зная значение рF анализируемой воды, по таблице пересчета, приведенной в приложении, находят массовую концентрацию фторидов в мг/дм.
    
    3.4.2. В стакан вместимостью 50 см помещают 20 см анализируемой воды, вводят градуировочную пробу с заранее известной концентрацией фторидов (добавку). Значение концентрации добавки в полученном растворе должно находиться в том же диапазоне, что и концентрация фторидов, определенная по п.3.4.1. Определение массовой концентрации фторидов в анализируемой воде с введенной в нее добавкой проводят по п.3.4.1.
    
    3.5. Обработка результатов
    
    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
    
    Погрешность определяют, как указано в п.1.5.
    
    Результат считают удовлетворительным, если найденное значение погрешности не превышает 25-30% с Р=0,95 при массовой концентрации фторидов 0,1-0,15 мг/дм; 15% при концентрации 0,2-0,5 мг/дм и 7% при концентрации фторидов более 0,5 мг/дм.
 

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное

    
ТАБЛИЦА
пересчета рF в мг/дм фторидов

Текст документа сверен по:
официальное издание
Государственный контроль качества воды.
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2001