ГОСТ 4461-77
(СТ СЭВ 3855-82)

Группа Л51

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР


Реактивы

КИСЛОТА АЗОТНАЯ

Технические условия

Reagents. Nitric acid. Specifications

     
     
ОКП 26 1211 0010 01

Дата введения  1979-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, 3.М.Ривина , Л.Н.Кидиярова, Т.К.Палдина
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.12.77 N 2995
     
     3. Периодичность проверки - 5 лет
     
     4. ВЗАМЕН ГОСТ 4461-67
     
     5. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 3855-82
     
     6. В стандарт введен международный стандарт ИСО 6353/2-83 (Р.19) в части квалификации х. ч.
     
     7. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     8. Срок действия продлен до 01.01.97* Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.90 N 1819
___________________________
     * Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание .

     
     9. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1992 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., июне 1990 г. (ИУС 3-84, 10-90)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на реактив - азотную кислоту, представляющую собой бесцветную или слегка желтоватую прозрачную жидкость с характерным удушливым запахом. При хранении увеличивается содержание окислов азота, в результате чего цвет азотной кислоты меняется на слабо-желтовато-коричневый.
     
     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3855-82.
     
     Формула НМО.
     
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 63,01.
     
     Плотность азотной кислоты с массовой долей 65% при 20 °С - 1,4 г/см,
     
     плотность азотной кислоты с массовой долей 56% пои 20 °С - 1,35 г/см.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Азотная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     1.2. (Исключен, Изм. N 2).
     
     1.3. По химическим показателям азотная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
     
     

     
     Примечание. Азотную кислоту с нормами, указанными в скобках, допускается выпускать до 1 января 1996 г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     2а.1. При непосредственном контакте с кожей азотная кислота вызывает ожоги. Дым, содержащий азотную кислоту, раздражает дыхательные пути, вызывает разрушение зубов, конъюктивиты.
     
     2а.2. При работе с препаратом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки, спецодежда), а также соблюдать правила личной гигиены.
     
     2а.З. Все рабочие помещения должны быть оборудованы обшей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
     
     2а.4. Предельно допустимая концентрация азотной кислоты и ее паров в воздухе рабочей зоны - 2 мг/м (в пересчете на диоксид азота). Класс опасности 3 в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.
     
     Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
     
     Определение мышьяка и тяжелых металлов периодически, в сроки, согласованные потребителем.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
     
     При взвешивании применяются лабораторные весы общего назначения ВЛР-200, ВЛКТ-500г-М, ВЛЭ-200г. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 3 кг. Для анализа азотную кислоту отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром с погрешностью не более 1% по объему.
     
     Отбор пробы из цистерны осуществляется путем медленного погружения пробоотборника на всю глубину цистерны.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.2. Определение массовой доли азотной кислоты
     
     3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура
     
     Вода дистиллированная, не содержащая углекислоту; готовят по ГОСТ 4517-87.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.
     
     Смешанный индикатор (метиленовый голубой и метиловый красный); готовят по ГОСТ 4919.1-77.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
     
     Колба Кн-1 (2)-250-19/26 (24/29) ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770-74.
     
     Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.2.2. Проведение анализа
     
     Около 1,4000 г препарата взвешивают в пипетке Лунге, помещают в коническую колбу, содержащую 50 см воды, и тщательно перемешивают. Добавляют 0,2 см раствора смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетово-красной окраски в зеленую.
     
     Допускается взвешивание препарата в колбе, содержащей 50 см воды (по разности), или в ампуле.
     
     3.2.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю азотной кислоты () в процентах вычисляют по формуле     

     
где  - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.), израсходованный на титрование, см;

      - масса навески препарата, г;
     
     0,03150 - масса азотной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.), г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности =0,95.
     
     3.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.3. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1-73 ареометром.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов) проводят по ГОСТ 27184-86 из навески 200,0 г (143 см) при норме 0,0005% или 100,0 г (72 см) при норме 0,001, 0,003 и 0,005.
     
     3.5. Определение массовой доли сульфатов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 25 г (18,0 см) препарата квалификации х. ч. или 20 г (14,3 см) препарата квалификации ч. д. а., или 2,5 г (1,8 см) препарата квалификации чистый помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 1 см раствора углекислого натрия (по ГОСТ 83-79) с массовой долей 2%, прибавляют 1 см 2%-ного раствора безводного углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Затем прибавляют 1 см раствора соляной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 25 см воды и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,025 мг SО,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,04 мг SО (0,10 мг SO)*,
     
     для препарата чистый - 0,05 мг SO,
_______________________
     * Значение, указанное в скобках, установлено для нормы, действующей до 01.01.96.
          
     1 см раствора углекислого натрия, 1 см раствора соляной кислоты, 3 см раствора крахмала и 3 см раствора хлористого бария.
     
     Одновременно в тех же условиях с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси сульфатов в результат анализа вносят поправку.
     
     3.6. Определение массовой доли фосфатов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 50 мг (36,0 см) препарата квалификации х. ч. и ч. д. а., или 2,5 мг (1,8 см) препарата квалификации чистый помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 1 см раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) с массовой долей 10% и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Остаток растворяют в 15 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
     
     для препарата химически чистый - 0,01 мг;
     
     для препарата чистый для анализа - 0,025 мг;
     
     для препарата чистый - 0,05 мг.
     
     Допускается проводить определение по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой по ГОСТ 10671.6-74 из навески 20 г.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
     
     3.7. Определение массовой доли хлоридов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 21,0 г (15,6 см) препарата квалификации х. ч. или 11,0 г (7, 8 см) квалификации ч. д. а. и чистый помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, доводят объем раствора до 20 см и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (по способу 1) не прибавляя к анализируемому раствору раствор азотной кислоты.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,006 мг Сl,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Сl,
     
     для препарата чистый - 0,050 мг Сl,
     
     1 г (0,7 см) анализируемой кислоты и 1 см раствора азотнокислого серебра.
     
     Допускается проводить определение для азотной кислоты квалификации "чистый" фототурбидиметрическим методом.
     
     При разногласиях в оценке содержания хлоридов определение проводят визуально-нефелометрическим методом.
     
     3.4-3.7. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.8. Определение массовой доли железа
     
     3.8.1. Роданидный метод
     
     Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 50 г (36,0 см) препарата квалификации х. ч. или 10 г (7,2 см) квалификации ч. д. а. и ч. помещают в фарфоровую или кварцевую чашку и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Остаток растворяют в 0,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, смывают, в мерную колбу вместимостью 50 см и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой (не прибавляя раствора азотной кислоты).
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
     
     для препарата химически чистый - 0,01 мг;
     
     для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
     
     для преперата чистый - 0,03 мг.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.8.2. 2,2'-дипиридиловый метод
     
     Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 20,0 г (14,3 см) препарата квалификации х. ч. или 10,0 г (7,2 см) препарата квалификации ч. д. а, или 2,0 г (1,4 см) препарата квалификации ч. помещают в платиновую, фарфоровую или кварцевую чашку и выпаривают досуха.
     
     Остаток растворяют в 0,5 см раствора соляной кислоты, при помощи 15 см воды переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и далее определение проводят 2,2'-дипиридиловым методом.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
     
     для препарата химически чистый - 0,004 мг,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
     
     для препарата чистый - 0,060 мг.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят 2,2'-дипиридиловым методом.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     3.9.-3.9.2. (Исключены, Изм. N 2).
     
     3.10. Определение массовой доли мышьяка
     
     3.10.1. Метод с применением бромнортутной бумаги
     
     Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 100 г (72,0 см) препарата помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 5 см серной кислоты и выпаривают сначала на водяной бане или под инфракрасной лампой, а затем на электрической плитке, накрытой асбестом, до появления паров серной кислоты. Затем прибавляют 5 см воды и снова выпаривают до появления белых паров.
     
     После охлаждения остаток разбавляют водой до 30 см и далее определение проводят по методу с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или борнокислой среде.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,001 мг As,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,001 мг As,
     
     для препарата чистый - 0,003 мг As и соответствующие количества реактивов.
     
     3.10.2. Метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра
     
     Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 100 г (72 см) препарата помещают в платиновую или фарфоровую чашку, прибавляют 5 см концентрированной серной кислоты и выпаривают до появления паров белого цвета. Затем прибавляют 5 см воды и снова выпаривают до появления белых паров. Остаток охлаждают и осторожно смывают 30 см воды в колбу прибора и далее определение проводят с применением диэтилдитиокарбамата серебра.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность анализируемого раствора не будет выше оптической плотности растворов, содержащих:
     
     для препарата химически чистый - 0,001 мг As,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,001 мг As,
     
     для препарата чистый - 0,003 мг As.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра.
     
     3.10.1, 3.10.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
     
     3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов
     
     Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 50 г (36,0 см) препарата помещают в платиновую или кварцевую чашку и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой.
     
     Остаток растворяют в 0,25 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, смывают содержимое чашки водой в колбу вместимостью 100 см (с притертой пробкой), прибавляют 1 каплю спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 0,1%, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% до появления розовой окраски и доводят объем .водой до 30 см. Далее определение проводят сероводородным методом.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,01 мг Рb,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Рb,
     
     для препарата чистый - 0,01 мг Рb,
     
     0,25 см раствора соляной кислоты, одну каплю раствора фенолфталеина, количество раствора аммиака, израсходованное на нейтрализацию, 1 см раствора уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония и 10 см сероводородной воды.
     
     Допускается проводить определение тиоацетамидным методом (визуально) по ГОСТ 17319-76.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят сероводородным методом.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     4.1. Препарат упаковывают, герметизируют и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
     
     Вид упаковки: 3-1; 3-5; 3-6; 3-8; 8-1; 8-2; 10-1.
     
     Группа фасовки: V, VI, VII.
     
     Допускается по согласованию с потребителем транспортировать реактивную азотную кислоту в железнодорожных цистернах. Цистерны должны быть заполнены не более чем на 95% (по объему). Наливные люки цистерн должны быть тщательно герметизированы.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
     
     4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
     
     4.4. Не допускается совместное хранение и транспортирование азотной кислоты с органическими веществами, легковоспламеняющимися и горючими веществами, неорганическими веществами, имеющими окислительные свойства.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     4.5. Транспортная маркировка по ГОСТ 14192-77 с нанесением на цистерны предупредительной надписи: "Осторожно, берегись ожога!", знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт.8 и 5, классификационный шифр 8151), серийный номер ООН 2032.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     5.1. Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     5.2. Гарантийный срок хранения препарата-6 месяцев со дня изготовления.
     
     5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     Разд. 6 (Исключен, Изм. N 2).
     
     
     
     Текст документа сверен по:
     официальное издание
     М.: Издательство стандартов, 1992