ГОСТ 6552-80

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


Реактивы

КИСЛОТА ОРТОФОСФОРНАЯ

Технические условия

Reagents. Orthophosphoric acid.
Specifications

ОКП 26 1213 0020 00

Дата введения 1982-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, К.П.Лесина, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 03.01.80 N 26
     
     3. Срок проверки - 1996 г.; периодичность проверки - 5 лет
     
     4. ВЗАМЕН ГОСТ 6552-58
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 19.06.91 N 905
     
     7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1986 г., июне 1991 г. (ИУС 10-86, 9-91)

          
     Настоящий стандарт распространяется на ортофосфорную кислоту (кислота фосфорная), которая представляет собой бесцветную жидкость, не имеющую запаха (или прозрачные бесцветные кристаллы, расплывающиеся на воздухе).
     
     Формула .
     
     Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 97,99.
     
     Требования настоящего стандарта являются обязательными.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Ортофосфорная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     1.2. По физико-химическим показателям ортофосфорная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
     

__________________
     * Брак оригинала. - Примечание .     
     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     2.1. Ортофосфорная кислота по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005-88. Предельно допустимая концентрация продукта (по фосфорному ангидриду) в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет 1 мг/м. При увеличении концентрации пары ортофосфорной кислоты вызывают атрофические процессы слизистых оболочек и крошение зубов, а также воспалительные заболевания кожи.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
     
     2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     2.4. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать меры противопожарной безопасности.
     
     

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
     
     3.2. Массовую долю аммонийных солей, остатка после прокаливания и летучих кислот изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
     
     При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
     
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1, 2).
     
     4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 1800 г.
     
     Объем ортофосфорной кислоты, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.2. Определение внешнего вида и цвета
     
     4.2.1. Реактивы, посуда
     
     Пробирка - П-2-10-90 из бесцветного стекла по ГОСТ 25336-82.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     4.2.2. Проведение анализа
     
     5 см препарата помещают в пробирку из бесцветного стекла. В другую такую же пробирку помещают 5 см дистиллированной воды.
     
     При наличии в пробе кристаллов пробирку с пробой следует опустить в воду, имеющую температуру 23-25  °С, для расплавления кристаллов.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при сравнении с дистиллированной водой по оси пробирки он будет прозрачным, бесцветным и не будет содержать взвешенных частиц.
     
     4.2.1; 4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.3. Определение массовой доли ортофосфорной кислоты
     
     4.3.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с ()=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83; при определении коэффициента поправки используют смешанный индикатор метиловый красный - метиленовый голубой, который готовят по ГОСТ 4919.1-77.
     
     Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.
     
     Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
     
     Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетка 2-2-25 по ГОСТ 20292-74.
     
     Стакан Н-2-150 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Стаканчик СН-34/12 по ГОСТ 25336-82.
     
     Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.
     
     4.3.2. Проведение анализа
     
     Около 2,5000 г (1,5 см) препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
     
     25 см полученного раствора помещают пипеткой в стакан, прибавляют 75 см воды и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой раствором гидроокиси натрия до pH 4,6, используя в качестве измерительного электрода - стеклянный, в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный или насыщенный каломельный.
     
     4.3.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю ортофосфорной кислоты () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

     - масса навески препарата, г;

     0,009799 - масса ортофосфорной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности =0,95.
     
     4.3.1-4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     4.4. Определение плотности проводят с помощью денсиметра по ГОСТ 18995.1-73.
     
     4.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания
     
     5 г (около 2,9 см) препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), выпаривают в муфельной печи, постепенно повышая температуру, а затем прокаливают остаток при 900-1000  °С до постоянной массы.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
     
     для препарата химически чистый - 2,5 мг,
     
     для препарата чистый для анализа - 5,0 мг,
     
     для препарата чистый - 10,0 мг.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% для препарата химически чистый и ±10% для препарата чистый для анализа и чистый при доверительной вероятности =0,95.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     4.6. Определение массовой доли летучих кислот ().
     
     4.6.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
     
     Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты: готовят по ГОСТ 4517-87.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c ()=0,01 моль/дм (0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.
     
     Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
     

     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
     
     Бюретка 6-2-5 или 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.
     
     Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Колба К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
     
     Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Холодильник ХПТ-1-300-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     4.6.2. Приготовление раствора препарата для определения примесей
     
     100 г (около 58 см) препарата помещают в колбу 2-200-2, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор 1.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.6.3. Проведение анализа
     
     100 см раствора 1, приготовленного по п.4.6.2 (соответствуют 50 г препарата), помещают в колбу К-1-250-29/32 и прибавляют 100 см воды. Затем колбу с содержимым присоединяют к холодильнику и отгоняют 50 см жидкости, собирая отгон в колбу Кн-2-100-22 (с меткой на 75 см), содержащую 25 см воды. К отгону прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления неисчезающей розовой окраски раствора.
     
     Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт, отгоняя тот же объем из 100 см дистиллированной воды.
     
     4.6.4. Обработка результатов
     
     Массовую долю летучих кислот () () в процентах вычисляют по формуле     
                         

,

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;

     - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;

     - масса навески анализируемого препарата, г;

     0,0006 - масса , соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия, концентрации точно 0,01 моль/дм, г.

     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0002%.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0002% при доверительной вероятности =0,95.
     
     4.7. Определение массовой доли нитратов проводят по ГОСТ 10671.2-74.
     
     При этом 4 см раствора 1, приготовленного по п.4.6.2 (соответствуют 2 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50-100 см, прибавляют 6 см воды и перемешивают. Далее определение проводят методом с применением индигокармина.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,006 мг ,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,010 мг ,
     
     для препарата чистый - 0,010 мг ,
     
     1 см раствора хлористого натрия, 1 см раствора индигокармина и 12 см концентрированной серной кислоты.
     
     4.6.3-4.7. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     4.8. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74.
     
     При этом 12,5 г (около 7,2 см) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), растворяют в 20 см воды и нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10% по 2,4-динитрофенолу (раствор с массовой долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1-77) до появления слабо-желтой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла. Затем раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор 2.
     
     16 см раствора 2 (соответствуют 4 г препарата) помещают цилиндром в стакан или коническую колбу вместимостью 50 см, прибавляют 2,5 см воды, 7,5 см раствора соляной кислоты и перемешивают. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), не прибавляя раствора соляной кислоты и прибавляя 3 см этилового спирта вместо 3 см раствора крахмала.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленногo одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,015 мг ,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,06 мг ,
     
     для препарата чистый - 0,09 мг ,
     
     4 см раствора 2 (соответствуют 1 г препарата), 3 см раствора соляной кислоты, 3 см спирта и 3 см раствора хлористого бария.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.9. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74.
     
     При этом 14 см раствора 1, приготовленного по п.4.6.2 (соответствуют 7 г препарата), помещают цилиндром в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют 23 см воды и перемешивают. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом, прибавляя 5 см раствора азотной кислоты вместо 2 см.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,005 мг ,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,010 мг ,
     
     для препарата чистый - 0,015 мг ,
     
4 см раствора 1, приготовленного по п.4.6.2 (соответствуют 2 г препарата), 5 см раствора азотной кислоты и 1 см раствора азотно-кислого серебра.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     4.10. Определение массовой доли аммонийных солей
     
     4.10.1. Приборы, реактивы и растворы
     
     Приборы, реактивы и растворы по ГОСТ 10671.4-74.
     
     Раствор массовой концентрации  1 мг/см, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации   0,01 мг/см.
     
     4.10.2. Проведение анализа
     
     4 см раствора 1, приготовленного по п.4.6.2 (соответствуют 2 г препарата), помещают в круглодонную колбу, прибавляют 31 см воды, 15 см раствора гидроокиси натрия, быстро присоединяют колбу к прибору для отделения аммиака дистилляцией, перемешивают содержимое колбы и сразу отгоняют 25 см раствора в мерный цилиндр, содержащий 5 см воды и 5 см раствора соляной кислоты. Раствор переносят в коническую колбу или пробирку (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100 см, прибавляют 10 см воды, перемешивают, прибавляют при перемешивании 1 см раствора гидроокиси натрия и 1 см реактива Несслера.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,01 мг ,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,04 мг ,
     
     для препарата чистый - 0,04 мг ,
     
     5 см раствора соляной кислоты, 1 см раствора гидроокиси натрия и 1 см реактива Несслера.
     
     В результат определения вводят поправку на массу аммонийных солей в применяемом для перегонки объеме раствора гидроокиси натрия, определяемую контрольным опытом.
     
     4.10.1; 4.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.11. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75.
     При этом 2 см раствора 1, приготовленного по п.4.6.2 (соответствуют 1 г препарата), помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см и прибавляют 18 см воды. Далее определение проводят сульфосалициловым методом.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
     
     для препарата химически чистый - 0,005 мг,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
     
     для препарата чистый - 0,020 мг.
     
     Допускается заканчивать определение визуально.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
     
     4.12. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75.
     
     При этом 5 см раствора 1, приготовленного по п.4.6.2 (соответствуют 2,5 г препарата), помещают пипеткой в колбу прибора и прибавляют 25 см воды.
     
     Далее определение проводят визуальным методом с применением бромно-ртутной бумаги в соляно-кислой или серно-кислой среде.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,00125 мг ,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,0025 мг ,
     
     для препарата чистый - 0,0050 мг
     
     и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485-75.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят в серно-кислой среде.
     
     4.13. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76.
     
     При этом 10 см раствора 1, приготовленного по п.4.6.2 (соответствуют 5 г препарата), помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 30 см, с пришлифованной или резиновой пробкой), прибавляют 5 см воды, нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10% по 2,4-динитрофенолу (раствор с массовой долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1-77), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 5 см уксусной кислоты вместо 1 см.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,02 мг ,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,02 мг ,
     
     для препарата чистый - 0,04 мг ,
     
2 см раствора 1, приготовленного по п.4.6.2 (соответствуют 1 г препарата) и нейтрализованного раствором аммиака по 2,4-динитрофенолу, 5 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксусно-кислого аммония и 10 см сероводородной воды.
     
     4.11-4.13. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     4.14. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих ()
     
     4.14.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в присутствии .
     
     Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации  ()=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации  ()=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.
     
     Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, раствор с массовой долей 16%; готовят по ГОСТ 4517-87.
     
     Бюретка 6-2-5 или 7-2-10 по ОСТ 20292-74.
     
     Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.
     
     4.14.2. Проведение анализа
     
     100 г (около 60 см) препарата химически чистый и чистый для анализа или 10 г (около 6 см) препарата чистый помещают цилиндром (препарат х.ч. и ч.д.а.) и пипеткой (препарат ч.) в колбу Кн-2-250-18, прибавляют 100 см воды, 25 см раствора серной кислоты, 5,0 см раствора марганцово-кислого калия и кипятят 1 мин. Горячий раствор титруют из бюретки раствором щавелевой кислоты.
     
     Одновременно в тех же условиях проводят титрование контрольного раствора, содержащего 100 см воды, 25 см раствора серной кислоты и 5,0 см раствора марганцово-кислого калия.
     
     4.14.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю веществ, восстанавливающих марганцово-кислый калий () () в процентах вычисляют по формуле
                

,

     
где  - объем раствора щавелевой кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
     
     - объем раствора щавелевой кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;

     - масса навески препарата, г;
     
     0,0041 - масса  соответствующая 1 см раствора щавелевой кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности =0,95.
     
     4.14.1-4.14.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
     
     Вид и тип тары: 3-1, 8-1, 3-5, 8-2, 4-2, 8-5, 9-1.
     
     Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
     
     На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт.8, классификационный шифр 8113), серийный номер ООН 1805.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
     
     5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых отапливаемых складских помещениях.
     
     Для перевода закристаллизованной ортофосфорной кислоты в жидкое состояние (без изменения физико-химических свойств кислоты) применяют постепенное нагревание до 50-60 °C.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     6.1. Изготовитель гарантирует соответствие ортофосфорной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     6.2. Гарантийный срок хранения - три года со дня изготовления.
     
     Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1993