ГОСТ 3629-47

Группа Н19

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Метод определения спирта (алкоголя)

Milk products.
Method of alcohol determination

     
     
МКС 67.100.10
ОКСТУ 9209

 Дата введения 1947-09-01

         
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Всесоюзным комитетом стандартов при Совете Министров Союза ССР 15 апреля 1947 года
     
     ПРОВЕРЕН в 1991 г. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.91 N 2330 снято ограничение срока действия
     
     ВЗАМЕН ОСТ ВКС 7761 в части методов определения содержания спирта
     
     ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1983 года (ИУС 1-84).
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на молочные продукты и устанавливает метод определения этилового спирта в кефире и кумысе.
     
     Метод основан на определении при помощи пикнометра относительной массы  раствора отгона, полученного из продукта.
     
     Относительной массой раствора отгона  называется отношение массы раствора отгона, определенной при температуре 20 °С, к массе воды в том же объеме и при той же температуре.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

     
     1-2. (Исключены, Изм. N 1).
     
     3. Отбор проб кефира и кумыса и подготовку их для испытаний производят по ГОСТ 3622-68, ГОСТ 26809-86.
     
     4. (Исключен, Изм. N 1).
     
     5. Аппаратура, материалы и реактивы:
     
     пикнометр по ГОСТ 22524-77, вместимостью от 25 до 50 см;
     
     весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, поверочная цена деления 0,001 г по ГОСТ 24104-88* (для взвешивания пикнометров);
________________
     * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
          
     весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 500 г, поверочная цена деления 0,1 г по ГОСТ 24104-88 (для взвешивания продукта);
     
     секундомер механический;
     
     шкаф сушильный электрический, позволяющий поддерживать температуру в пределах от 40 до 200 °С, с допускаемыми отклонениями ±1 °С от заданной;
     
     термостат жидкостный, позволяющий поддерживать температуру в пределах от 15 до 25 °С, с допускаемыми отклонениями ±0,1 °С от заданной;
     
     термометр ртутный стеклянный, диапазон измерения от 0 до 55 °С, цена деления 0,1 °С по ГОСТ 28498-90;
     
     эксикатор исполнения 1 по ГОСТ 25336-82;
     
     стаканы стеклянные исполнения 1 или 2 по ГОСТ 25336-82;
     
     пипетка вместимостью 10 см по документации по стандартизации;
     
     колба для перегонки типа К, исполнения 1, вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;
     
     колба мерная исполнения 1 или 2, вместимостью 100 см, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
     
     палочка стеклянная;
     
     штатив;
     
     бумага универсальная индикаторная или бумага лакмусовая;
     
     бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;
     
     натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, 0,5 н. растворы;
     
     калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75 или калия бихромат технический по ГОСТ 2652-78;
     
     кислота серная техническая по ГОСТ 2184-77;
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, бидистиллированная.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     6. "Водным числом" пикнометра называется масса воды в объеме данного пикнометра. По настоящему методу "водное число" должно определяться при температуре 20 °С.
     
     7. Пикнометр тщательно промывают последовательно слабым спиртовым раствором щелочи, водой, хромовой смесью и вторично водой, после чего высушивают при температуре 100-105 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
     
     Во взвешенный предварительно пикнометр приливают посредством пипетки или стеклянной трубки с оттянутым капилляром воду до уровня немного выше метки.
     
     Для приготовления хромовой смеси взвешивают 50-60 г двухромовокислого калия, добавляют к 1 дм серной кислоты и перемешивают до полного растворения.
     
     8. Пикнометр с водой подвешивают посредством тонкой нитки к стеклянной палочке, положенной на кольцо штатива, и опускают в стакан с водой, которая должна быть приблизительно на одном уровне с водой пикнометра. Для большей устойчивости температуры внутри стакана его помещают в термостат.
     
     9. Во время проведения определения температура воды в стакане и термостате должна быть (30,0±0,2) °С.
     
     10. Через 40 мин посредством фильтровальной бумаги или трубки с оттянутым капилляром мениск пикнометра устанавливают точно на метке, после чего пикнометр закрывают пробкой, вынимают из стакана, тщательно вытирают снаружи фильтровальной бумагой и взвешивают.
     
     11. "Водное число" пикнометра  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса пустого пикнометра с пробкой, г;
     
      - масса пикнометра с водой и пробкой, г.
     
     7-11. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     12. 100 г продукта отвешивают в колбе для перегонки с погрешностью не более 0,1 г, прибавляют в колбу с продуктом по каплям раствор гидроокиси натрия (калия) до нейтральной или слабощелочной реакции (по лакмусовой бумажке), помещают несколько стеклянных капилляров и закрывают колбу пробкой.
     
     Примечание. Допускается нейтрализация навески продукта по расчету, если имеются данные по кислотности пробы.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     13. Колбу для перегонки соединяют с обратным холодильником и медленно проводят перегонку при умеренном нагревании. В качестве приемника применяют мерную колбу вместимостью в 100 см. Отгонку прекращают после заполнения колбы приблизительно на 2/3 объема.
     
     14. В случае получения не вполне чистого отгона, его переводят количественно в чистую колбу для перегонки, в которой объем отгона доводят водой приблизительно до 100 см, и производят вторичную перегонку по п.13.
     
     15. По окончании перегонки мерную колбу с отгоном дополняют водой до метки и тщательно перемешивают.
     
     16. Посредством пипетки или трубки с оттянутым капилляром в пикнометр, предварительно взвешенный и подготовленный по п.6, приливают из мерной колбы раствор отгона до уровня немного выше метки и производят определение по п.8, 9 и 10.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     17. Относительную массу раствора отгона вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса пустого пикнометра с пробкой, г;
     
      - масса пикнометра с раствором отгона, г;
     
      - "водное число" пикнометра.
     
     18. Расхождение между параллельными определениями относительной массы раствора отгона должно быть не более 0,0002.
     
     19. Массовую долю спирта в продукте находят по относительной массе (см. приложение).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ

     
ТАБЛИЦА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СПИРТА ПО ОТНОСИТЕЛЬНОЙ МАССЕ  ВОДНО-СПИРТОВЫХ СМЕСЕЙ

     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Молоко и молочные продукты.
Общие методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004