ГОСТ 5900-73

Группа Н49

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ

Методы определения влаги и сухих веществ

Confectionery. Methods for determination of moisture and dry substances

     
     
MКC 67.180.10
ОКСТУ 9109
     

Дата введения 1975-01-01

     
     
     ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13 ноября 1973 года N 2475
     
     Проверен в 1991 г. Постановлением Госстандарта СССР от 19.12.91 N 2010 снято ограничение срока действия
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 5900-63
     
     ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в феврале 1980 года, июне 1986 года, январе 1991 года, декабре 1991 года (ИУС 4-80, 9-86, 5-91, 4-92).
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и полуфабрикаты и устанавливает методы определения массовой доли влаги и сухих веществ.
     
     

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

     
     1.1. Отбор проб - по ГОСТ 5904-82.
     
     

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ ВЫСУШИВАНИЕМ

     
     Сущность метода заключается в высушивании навески изделия и полуфабриката при определенной температуре до постоянно сухой массы и определении потери массы по отношению к навеске.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     2.1. Метод предназначен для изделий, нерастворимых или частично растворимых в воде: мучных кондитерских изделий, кексов, полуфабрикатов для тортов и пирожных, восточных сладостей, рулетов, халвы, шоколада и шоколадной глазури, пралине, марципана, помады, молочных конфет, ириса, некоторых сбивных изделий, изделий, содержащих спирт, и т.п.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
     
     Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104-88* или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
______________
     * С 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).     
     
     Шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором.
     
     Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
     
     Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.
     
     Бюкса алюминиевая.
     
     Палочки стеклянные оплавленные с концов длиной, не препятствующей плотному закрыванию бюкс крышкой.
     
     Песок, обработанный соляной кислотой, промытый дистиллированной водой до полного исчезновения кислой реакции (проба на лакмус) и прокаленный.
     
     Кальций хлористый по нормативно-технической документации.
     
     Цилиндр мерный исполнения 1 или 3, отливной по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 см.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 20%.
     
     Бумага лакмусовая индикаторная красная.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     2.3. Подготовка к анализу
     
     2.3.1а. Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 20%
     
     Отмеривают цилиндром 500 см концентрированной соляной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 1000 см.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     2.3.1б. Обработка песка
     
     Песок, просеянный через сито с отверстиями диаметром 4-5 мм, промывают водопроводной водой до полного исчезновения мути. Когда промывная вода станет прозрачной, воду сливают, приливают раствор соляной кислоты, перемешивают и оставляют на ночь, затем сливают раствор соляной кислоты и промывают песок водопроводной водой до исчезновения кислой реакции (проба на лакмус), после чего промывают дистиллированной водой, высушивают и прокаливают для удаления органических веществ.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     2.3.1. Бюксу с палочкой и крышкой без песка или с песком (тара) помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры 130 °С - 135 °С, выдерживают при этой температуре около 20 мин, затем помещают в эксикатор, дают остыть и взвешивают.
     
     2.3.2. При определении влажности с применением песка в бюксу вносят примерно 6-8-кратное количество песка по отношению к массе навески изделия и далее поступают, как указано в п.2.3.1.
     
     2.4. Проведение анализа
     
     2.4.1. Измельченную навеску изделия массой не более 5 г, определяемой с погрешностью не более 0,01 г, взвешивают в предварительно высушенных и взвешенных бюксах со стеклянной палочкой, с прокаленным песком или без песка в зависимости от вида изделия.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     2.4.2. Определение влаги в изделиях, не содержащих добавки, препятствующие равномерному распределению навески изделия в бюксе (патоку, кукурузные хлопья, дробленый орех и т.п.), проводят без песка.
     
     Определение влаги в изделиях, обладающих высокой вязкостью, проводят с песком.
     
     2.4.3. Открытые бюксы с навесками помещают в сушильный шкаф, на уровне и вокруг шарика термометра, нагретый до температуры (130±2) °С. При внесении бюкс в шкаф температура в нем немного понижается, поэтому отсчет времени высушивания производят с того момента, когда термометр покажет 130 °С.
     
     Длительность высушивания кондитерских изделий устанавливается следующая:
     
     печенья сахарного, затяжного, сдобного, галет, крекера, вафельных листов - 30 мин;
     
     пряников, кексов, саварры, мучных восточных сладостей, выпеченных полуфабрикатов для тортов, пирожных и рулетов - 40 мин;
     
     остальных - 50 мин.
     
     2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     2.4.4. Если изделие имеет вязкую консистенцию (например ирис) и при перемешивании с песком превращается в комок, то к навеске прибавляют около 1 см воды, хорошо перемешивают стеклянной палочкой при подогревании на кипящей водяной бане или в сушильном шкафу, доводят до видимой сухости и ставят в сушильный шкаф, обтерев снаружи бюксы.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     2.4.5. По окончании высушивания бюксы с навесками неплотно прикрывают крышками, помещают в эксикатор на 30 мин, а затем, плотно закрыв бюксы крышками, взвешивают.
     
     2.5. Обработка результатов
     
     2.5.1. Массовую долю влаги () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса бюксы с навеской до высушивания, г;
     
      - масса бюксы с навеской после высушивания, г;
     
      - масса навески изделия, г.
     
     Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
     
     За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     2.6. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,3%, при определении в разных лабораториях - 0,5%, а в изделиях с влажностью более 20% - не более 1,0%.
     
     Пределы возможных значений погрешности измерения - ±0,5%, для изделий с массовой долей влаги более 20% - ±1,3% при доверительной вероятности 0,95.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     2.7. Определение массовой доли влаги в диабетических изделиях (вафлях, драже, конфетах)
     
     2.7.1. Аппаратура, материалы и реактивы
     
     Бумага лакмусовая индикаторная красная или универсальная индикаторная.
     
     Бюксы алюминиевые.
     
     Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88.
     
     Палочки стеклянные оплавленные с концов длиной, не препятствующей плотному закрыванию бюкс крышкой.
     
     Песок, обработанный соляной кислотой, промытый дистиллированной водой до полного исчезновения кислой реакции (проба на лакмус) и прокаленный.
     
     Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.
     
     Цилиндр отливной 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770-74.
     
     Шкаф сушильный электрический.
     
     Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
     
     Кальций хлористый.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 20%.
     
     Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.
     
     2.7.2. Подготовка к анализу - по п.2.3.
     
     2.7.3. Проведение анализа
     
     Измельченную навеску изделия массой от 2 до 3 г, определяемой с погрешностью не более 0,001 г, взвешивают на весах в предварительно высушенных и взвешенных бюксах (для драже с 6-8-кратным количеством прокаленного песка и со стеклянной палочкой), помещают в сушильный шкаф и высушивают при 100 °С - 105 °С в течение 3 ч. Затем бюксы, приоткрыв крышки, ставят в эксикатор на 30 мин для охлаждения. По истечении этого времени бюксы плотно закрывают крышками, взвешивают и снова сушат в течение 1 ч.
     
     Если разность первоначальной массы и массы после дополнительного высушивания не превышает 0,001 г, то процесс сушки считают законченным.
     
     Обработка результатов - по пп.2.5 и 2.6.
     
     2.7-2.7.3. (Введены дополнительно, Изм. N 3).
     
     

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СУХИХ ВЕЩЕСТВ РЕФРАКТОМЕТРОМ

     
     Сущность метода заключается в определении массовой доли сухих веществ в изделии по коэффициенту преломления его раствора.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.1. Метод предназначен для кондитерских изделий и полуфабрикатов, растворяющихся в воде и не содержащих молока, жира, спирта (сахарного драже, карамельной массы, сахарной помады, сахаро-паточных сиропов), и для изделий, содержащих нерастворимые в воде небольшие примеси растительных тканей (яблочного и желейного мармелада, пастилы, зефира, а также начинок и корпусов, фруктовых, медовых и подобных им конфет).
     
     3.2. Аппаратура и материалы
     
     Рефрактометры марок РЛ, РПЛ, РЛУ, УРЛ и другие.
     
     Приспособление темперирующее: термостат или бутыль емкостью около 5 дм с нижним тубусом и каучуковой трубкой с винтовым зажимом, подводящей воду к призмам рефрактометра;
     
     стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.
     
     Цилиндры отливные 1-10 или 1-25, или 3-25 по ГОСТ 1770-74.
     
     Палочка стеклянная с наконечником из резиновой трубки.
     
     Термометр по ГОСТ 28498-90 со шкалой 100 °С, с ценой деления 1 °С.
     
     Вата по ГОСТ 5556-81.
     
     Марля по ГОСТ 9412-93.
     
     Баня водяная.
     
     Электролампа.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104-88 или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     3.3. Подготовка к анализу
     
     3.3.1. На нижнюю призму рефрактометра при помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником наносят две капли дистиллированной воды и в течение 5 мин темперируют призмы, направив пучок света в окошко оправы призм. Окуляр передвигают до совмещения визира с границей темного и светлого полей. Рефрактометр считается установленным, если граница полей будет находиться против показателя преломления 1,333 при 20 °С, который соответствует 0% сухих веществ. Если будет отклонение, то с помощью специального торцового ключика, прилагаемого к прибору, устанавливают границу темного и светлого полей против показателя 1,333, соблюдая температуру 20 °С.
     
     3.4. Проведение анализа
     
     3.4.1. Если проба имеет жидкую консистенцию (сахарные и сахарно-паточные сиропы и т.п.), две капли ее наносят на призму рефрактометра, темперируют их в течение 5 мин, передвигая окуляр до совмещения визира с границей темного и светлого полей, и, отметив температуру по термометру, установленному на рефрактометре, отсчитывают по шкале процент сухих веществ. Температура может быть в пределах от 15 °С до 30 °С.
     
     3.4.2. Для приведения показания рефрактометра к температуре 20 °С пользуются температурными поправками, указанными в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     Для этого проводят не менее трех отсчетов, каждый раз нанося на призмы испытуемую жидкость, и берут среднеарифметическое значение показаний рефрактометра.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.4.3. Если проба имеет твердую или очень густую консистенцию или содержит кристаллы сахара и при рефрактометрировании в пробе отсутствует хорошо и четко различимая граница между темным и светлым полями, видимыми в окуляре рефрактометра, во взвешенную вместе с крышкой и стеклянной палочкой бюксу или стаканчик с часовым стеклом помещают навеску продукта массой 5-10 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, приливают воду в количестве, примерно равном величине навески.
     
     Навеску растворяют в открытой бюксе при перемешивании, ускоряя растворение нагреванием на водяной бане при температуре 60 °С - 70 °С, после чего раствор охлаждают, закрывают бюксу крышкой, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и рефрактометрируют, как указано в пп.3.4.1 и 3.4.2, вводя поправку к полученному отсчету массовой доли сухих веществ в растворе навески.
     
     3.5. Обработка результатов
     
     3.5.1. Массовую долю сухих веществ () в процентах в исследуемом изделии вычисляют по формуле
     

,

     
где  - показание рефрактометра;
     
      - масса раствора навески, г;
     
      - масса навески, г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.5.2. При определении сухих веществ рефрактометром в карамельной массе, изготовленной с патокой, а также в сахарно-паточных сиропах или сахарной помаде, содержащей патоку, в получаемые результаты, выраженные в процентах сухих веществ, вводят поправки в соответствии с табл.2.
     
     Поправки к массовой доле сухих веществ в процентах в изделиях из сахара и патоки даны из расчета, что каждый процент сухих веществ патоки завышает истинную массовую долю сухих веществ на 0,033%, а каждый процент сухих веществ инвертного сиропа, содержащего в среднем 75% редуцирующих веществ, снижает истинную массовую долю сухих веществ на 0,026%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
     
     3.5.3. При определении сухих веществ рефрактометром в карамельной массе, изготовленной с уменьшенным количеством патоки и замещением недостающих редуцирующих веществ инвертным сиропом, вводят следующие поправки в соответствии с табл.3.
     
     

Таблица 2

     
     
Таблица 3

     
     
     Расчет поправок к количеству сухих веществ, определяемых рефрактометром, сделан исходя из рецептурных дозировок и стандартных показателей патоки. Рецептурные данные инвертного сиропа являются средними величинами.
     
     Примеры расчета массовой доли сухих веществ в карамельной массе приведены в приложении.
     
     3.5.4. Определение массовой доли сухих веществ рефрактометром в яблочном и желейном мармеладах производят по пп.3.4.1 и 3.4.3 и в вычисленный процент сухих веществ вводят следующие поправки:
     

     3.5.5. Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
     
     За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
     
     Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,3%, при определении в разных лабораториях - 0,5%, а в изделиях с влажностью более 20% - не более 1,0%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.5.6. Предел возможных значений погрешности измерения 0,5% (0,95); для изделий с массовой долей влаги более 20% - 1,3% (0,95).
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

     
     
ПРИМЕРЫ РАСЧЕТА МАССОВОЙ ДОЛИ СУХИХ ВЕЩЕСТВ В КАРАМЕЛЬНОЙ МАССЕ

     
     Пример 1. Карамельная масса изготовлена согласно рецептуре: 100 кг сахара +50 кг патоки.
     
     Навеска карамельной массы - 5,03 г.
     
     Масса раствора навески - 8,79 г.
     
     Отсчет по рефрактометру при температуре 22 °С - 55,9%.
     
     Температурная поправка - 0,16.
     
     Массовая доля сухих веществ
     

%.

     
     Поправка по табл.2 настоящего стандарта равна, без учета нарастания редуцирующих веществ, 0,85.
     
     Массовая доля сухих веществ в карамельной массе
     

%.

     
     Влажность карамельной массы
     

%.

     
     Пример 2. Карамельная масса изготовлена по рецептуре: 100 кг сахара + 15 кг патоки + 19,3 кг инвертного сиропа с 75% редуцирующих веществ.
     
     Навеска карамельной массы - 5,23 г.
     
     Масса раствора навески - 10,77 г.
     
     Температура - 27 °С.
     
     Отсчет по шкале рефрактометра - 47,1%.
     
     Видимая массовая доля сухих веществ составляет: 47,1+0,56=47,66%, а в самой карамельной массе без поправок за счет сухих веществ патоки и инверта
     

%.

     
     Окончательный результат массовой доли влаги, с учетом поправки на патоку и инверт, составит:
     

% сухих веществ.

     
     Влажность карамельной массы
     

%.

     

          
Текст документа сверен по:
официальное издание
Сахарные кондитерские изделия. Технические условия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004