ГОСТ 29206-91

Группа Н59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

Методы определения ксилита и сорбита в диетических консервах

Fruit and vegetable products.
Methods for determination of xylite and sorbite content in dietic canned foods

     
     
ОКСТУ 9160

Дата введения 1993-01-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским и проектно-конструкторским институтом продуктов детского питания и систем управления агропромышленными комплексами консервной промышленности и ТК-92 "Консервы плодоовощные для детского и диетического питания"
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 25.12.91 N 2115
     
     3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. ПЕРЕИЗДАНИЕ
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения ксилита и сорбита в диетических консервах.
     
     Требования настоящего стандарта являются обязательными.
     
     

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

     
     Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка проб - по ГОСТ 26671.
     
     

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КСИЛИТА И СОРБИТА

     
     2.1. Сущность методов
     
     Метод определения суммы сорбита, ксилита и общего сахара основан на колориметрическом измерении образовавшегося иона Сr после окисления их раствором двухромовокислого калия.
     
     Метод определения сорбита основан на поляриметрическом измерении оптической активности исследуемого раствора без добавления и с добавлением молибденовокислого аммония и серной кислоты.
     
     2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
     
     Колориметр фотоэлектрический лабораторный по ТУ 3-3.1766 и ТУ 3-3.1860.
     
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
     
     Сахариметр универсальный типа СУ-3 или СУ-4 с пределами измерений от минус 40 до 100 °С и допускаемой погрешностью ±0,03 °С.
     
     Трубки поляриметрические стеклянные ТПС-200.
     
     Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с пределами измерений температуры 0-100 °С и пределом допускаемой погрешности ±2 °С.
     
     Пипетки градуированные 2-1-25, 2-1-50, 7-1-10 по ГОСТ 29227.
     
     Стаканы лабораторные стеклянные В-1-50 ТС, Н-2-50 ТХС, Н-2-100 ТХС по ГОСТ 25336.
     
     Воронки стеклянные ВФЗ-100 ХС; В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
     
     Цилиндры мерные лабораторные стеклянные 1-5; 3-25 по ГОСТ 1770.
     
     Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400.
     
     Колбы мерные лабораторные стеклянные 1-100-2; 1-250-2; 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
     
     Баня водяная лабораторная.
     
     Эксикатор по ГОСТ 25336 с подходящим агентом для сушки.
     
     Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
     
     Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
     
     Часы песочные на 5 мин или секундомер по НТД.
     
     Аммоний молибденовокислый, ч., по ГОСТ 3765.
     
     Цинк сернокислый 7-водный, ч., по ГОСТ 4174, раствор молярной концентрации 0,5 моль/дм.
     
     Калий двухромовокислый, ч.д.а., по ГОСТ 4220.
     
     Кислота серная, ч.д.а., по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации 0,5 моль/дм.
     
     Кислота серная, ч.д.а., по ГОСТ 4204, плотностью 1,836 г/см.
     
     Натрия гидроокись, ч.д.а., по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации 1 моль/дм или калия гидроокись, ч.д.а., по ГОСТ 24363, раствор молярной концентрации 1 моль/дм.
     
     Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.
     
     Допускается применение других аппаратуры, лабораторной посуды и реактивов с техническими характеристиками не ниже указанных.
     
     2.3. Подготовка к испытанию
     
     2.3.1. Приготовление сернокислого раствора двухромовокислого калия
     
     49,0 г двухромовокислого калия растворяют в 300 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см.
     
     В другой колбе к 300 см дистиллированной воды небольшими порциями при перемешивании, осторожно постепенно приливают 300 см серной кислоты, плотностью 1,836 г/см, охлаждают до температуры около 20 °С и осторожно переливают в ту же мерную колбу. Объем доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
     
     2.3.2. Приготовление испытуемых растворов
     
     Навеску измельченной пробы массой 20,0 г количественно переносят дистиллированной водой, нагретой до температуры (70±2) °С, в мерную колбу вместимостью 250 см.
     
     Колбу с содержимым помещают в водяную баню и выдерживают при температуре (70±2) °С в течение 15 мин.
     
     К охлажденному до комнатной температуры раствору прибавляют мерным цилиндром 10 смраствора сернокислого цинка и 8 см раствора гидроокиси натрия при частом взбалтывании. Объем смеси доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют. Получают раствор I, который используют для определения сорбита и приготовления раствора II.
     
     В мерную колбу вместимостью 200 см пипеткой вносят раствор I. Объем раствора I должен составлять 50 см при массовой доле растворимых сухих веществ в консервах не более 40% и 25 см - при массовой доле растворимых сухих веществ более 40%. Объем доводят дистиллированной водой до метки. Получают раствор II, который используют для определения общего сахара и суммы ксилита, сорбита и общего сахара.
     
     2.4. Проведение испытания
     
     2.4.1. Определение сорбита
     
     В две мерные колбы вместимостью по 100 см каждая пипеткой вносят по 50 или 25 см раствора I в зависимости от массовой доли растворимых сухих веществ в консервах (см. п.2.3.2). Объем раствора в первой колбе доводят дистиллированной водой до метки. Во вторую колбу прибавляют 4,0 г молибденовокислого аммония и 25 см раствора серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм. После полного растворения молибденовокислого аммония объем доводят дистиллированной водой до метки. Содержимое колб перемешивают и сразу определяют оптическую активность на сахариметре.
     
     2.4.2. Определение общего сахара
     
     Определение общего сахара в растворе II проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 8756.13 (п.2.4.3).
     
     2.4.3. Определение суммы ксилита, сорбита и общего сахара
     
     В мерную колбу вместимостью 100 см цилиндром вносят 25 см сернокислого раствора двухромовокислого калия и пипеткой 5 см раствора II. Колбу с содержимым помещают в кипящую водяную баню на 10 мин. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, доводят объем до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность. На основании измерений оптической плотности определяют сумму ксилита, сорбита и сахарозы.
     
     Оптическую плотность измеряют в растворе не менее трех раз и определяют среднее арифметическое значение.
     
     2.4.4. Определение ксилита
     
     Массовую долю ксилита определяют расчетным путем по разности между суммой ксилита, сорбита и общего сахара и суммой общего сахара и сорбита.
     
     

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     3.1. Массовую долю сорбита () в процентах вычисляют по формуле
     

 ,

     
где =4,48 - коэффициент перевода показаний сахариметра в массовую долю сорбита при принятой схеме разведения;

     
      - коэффициент диапазона измерений сахариметра
     
     (=1 при измерении раствора продукта с массовой долей растворимых сухих веществ 0-40%;
     
     =2 при измерении раствора продукта с массовой долей растворимых сухих веществ более 40%);
     
      - показание сахариметра для водного раствора I с добавлением молибденовокислого раствора;
     
      - показание сахариметра для водного раствора I.
     
     За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в таблице, при доверительной вероятности =0,95.
     
     Абсолютная суммарная погрешность результатов испытаний при =0,95 указана в таблице.
     
     3.2. Массовую долю общего сахара в виде инвертного сахара () в процентах вычисляют по формуле
     

 ,

     
где  - расчетный коэффициент, =10;

     
      - масса редуцирующих сахаров, найденная по ГОСТ 8756.13, приложение, мг;
     
      - объем раствора после инверсии, см.
     
     Примечание. Масса редуцирующих сахаров может быть рассчитана по аппроксимирующей формуле
     

 ,

     
где =1,05; =4,79 - расчетные коэффициенты при принятой схеме разведения;

     
      - титр раствора, мг/см.
     
     
     3.3. Массовую долю суммы ксилита, сорбита и общего сахара () в процентах вычисляют по формуле
     

 ,

     
где =-0,94 и =55,6 - коэффициенты уравнения аппроксимации для градуировочного графика;

     
      - оптическая плотность испытуемых растворов.
     
     3.4. Массовую долю ксилита () в процентах определяют расчетным путем по разности между массовой долей ксилита, сорбита и общего сахара и массовой долей общего сахара и сорбита по формуле
     

 ,

     
где , ,  - соответственно коэффициенты условного пересчета общего сахара (), сорбита () и ксилита () в сахарозу при =0,95; =1,02; =1,03.

     
     За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в таблице, при доверительной вероятности =0,95.
     
     Абсолютная суммарная погрешность результата испытаний при =0,95 указана в таблице.
     
     

%

     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Продукты переработки плодов и овощей.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002