МУК 4.1.651-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по газохроматографическому определению
толуола в воде

Дата введения: с момента утверждения

     РАЗРАБОТАНЫ И.Н.Топоровой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды имени А.Н.Сысина, г.Москва).
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 г.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания толуола в диапазоне концентраций 0,1-1, 2 мг/дм.
     

     
     Толуол (метилбензол) - бесцветная жидкость со специфическим запахом. Толуол ограничено растворим в воде, хорошо растворим в спирте, эфире, хлороформе, ледяной уксусной кислоте и ацетоне. Температура кипения - 110,6 °С, температура плавления - 95 °С, плотность - 0,801 г/см при 15 °С.
     
     Толуол обладает наркотическим действием, вызывает раздражение слизистых глаз и горла, относится к 4-му классу опасности. ПДК для хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования 0,5 мг/дм (мг/л).
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±19%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

 2. Метод измерений

     
     Измерения концентрации толуола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.
     
     Концентрирование толуола из воды осуществляют методом газовой экстракции с последующим анализом равновесной паровой фазы .
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,1 мг/дм.
     
     Определению не мешают дивинилбензол, алкилбензин, триэтилен-тетрамин, этилстирол, бензол в количестве до 10 ПДК их содержания в воде.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.
     

Флаконы для медицинских препаратов из стекла НС-1 емкостью 40 см с резиновыми прокладками и навинчивающимися крышками. В крышке высверлено отверстие диаметром 2,0 мм.

4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
      4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     4.3. При отборе проб разогретым шприцем надевают на руки хлопчатобумажные перчатки.
     
     

5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-89 при температуре воздуха 20±10 °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.
     
     6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе производят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Приготовление растворов

     
     Исходный раствор толуола для градуировки (100 мг/дм). 25,0 мг толуола вносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения 10 дней.
     
     Рабочий раствор для градуировки (10 мг/дм). 10,0 см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 0,1 дм, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Готовят перед употреблением.
     

 7.2. Подготовка хроматографической колонки

     
     Стальную хроматографическую колонку, промытую растворителями (ацетоном, этиловым спиртом), высушенную в токе инертного газа, заполняют с помощью вакуум-насоса готовой насадкой и закрепляют в термостате хроматографа, не присоединяя к детектору. Продувают газом-носителем с расходом 40 см/мин, постепенно повышая температуру термостата колонок от 80 до 250 °С со скоростью 1 град/мин. При температуре 250 °С колонку выдерживают 4 часа. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
     

7.3. Установление градуировочной характеристики

     
     Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки по 5-ти сериям градуировочных растворов толуола, каждая из которых состоит из 6-ти растворов. В мерные колбы вместимостью 25 см вносят исходные растворы для градуировки в соответствии с табл.1 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы тщательно перемешивают. Готовят в день проведения измерений.
     
     

Таблица 1

     
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации толуола

     
     
     В стеклянные флаконы вместимостью 40 см вносят по 20 см градуировочных растворов, полученных согласно табл.1, закрывают резиновыми прокладками с навинчивающимися крышками, устанавливают в термостат, нагретый до 90 °С и выдерживают 30 мин. Затем нагретым шприцем отбирают 1,0 см паровой фазы и вводят в колонку хроматографа через испаритель.
     

     
     На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков этилбензола и по средним результатам из 5-ти серий строят градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм) от концентрации (мг/дм) толуола.
     

7.4. Отбор проб

     
     Отбор проб воды проводят в соответствии с ГОСТом 2874-82, 4979-49, 17.1.5.04-81. Анализируют в день отбора.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     20 см пробы вносят во флакон, закрывают резиновой прокладкой с навинчивающейся крышкой. Пробу ставят в термостат, нагревают до 90 °С и выдерживают в течение 30 минут. Затем нагретым шприцем отбирают 1,0 см паровой фазы и вводят в испаритель хроматографа для разделения в условиях анализа градуировочных растворов. На хроматограмме измеряют площадь пика толуола по средним результатам из 3-х измерений пробы.
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию толуола в воде (мг/дм) определяют по градуировочной характеристике.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Методические указания по определению
концентраций химических веществ в воде
централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения:
Сборник методических указаний МУК 4.1.646-4.1.660-96. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997