ГОСТ Р 50061-92
(ИСО 6843-88)

Группа Л29

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ.
СУЛЬФАТИРОВАННЫЕ ЭТОКСИЛИРОВАННЫЕ СПИРТЫ И АЛКИЛФЕНОЛЫ

Определение средней относительной молекулярной массы

Surface active agents. Sulphated ethoxylated alcohols and alkyl phenols.
Determination of mean relative molecular mass

     
     
ОКСТУ 2409

Дата введения 1993-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 193 "Кислоты жирные синтетические, высшие жирные спирты, поверхностно-активные вещества"
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29.07.92 N 802
     
     Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 6843-88 "Вещества поверхностно-активные. Этоксилированные сульфаты спиртов и алкилфенолов. Определение средней относительной молекулярной массы"
     
     3. Срок первой проверки - 1997 г.
     
     Периодичность проверки - 5 лет
     
     4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

____________________
     * Действует ГОСТ 22567.6-87, здесь и далее по тексту. - Примечание .     
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает метод определения относительной средней молекулярной массы анионактивного вещества, присутствующего в обычных торговых продуктах сульфатирования этоксилированных спиртов или алкилфенолов, являющихся сульфатами алкилоксиэтилена (сульфатами этоксилированных спиртов) или сульфатами алкилфенолоксиэтилена (сульфатами этоксилированных алкилфенолов), содержащими не более 20 оксиэтиленовых групп на молекулу.
     
     В приложении представлена общая схема анализа.
     
     

1. ССЫЛКИ

__________________

     * Следуют указаниям ГОСТ 22567.6 до применения в качестве государственных стандартов ИСО 6842 и ИСО 8799.
        

     
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

     
     Из раствора навески насыщенного хлоридом натрия экстрагируют алкилэтоксисульфат смесью этилацетата и бутанола-1, затем из водной фазы, содержащей полигликоль, выпаривают водный раствор сульфата полигликоля и, возможно, присутствующие следы этоксисульфатов. Затем обработкой метанолом и фильтрацией удаляют содержащиеся в остатке соли.
     
     Выпаривают аликвотную часть фильтрата и взвешивают остаток, затем вновь растворяют в воде и определяют содержание хлорида натрия и анионактивного вещества.
     
     Массовую долю полигликоля определяют пропусканием оставшейся части фильтрата через ионообменную смолу.
     
     По разности массовых долей вышеопределенных соединений определяют содержание сульфата полигликоля.
     
     Из содержания анионного поверхностно-активного вещества (алкилэтоксисульфата) и содержания анионного поверхностно-активного вещества, определенного двухфазным титрованием, определяют относительную среднюю молекулярную массу.
     
     Примечание. Содержание анионного поверхностно-активного вещества (алкилэтоксисульфата) получают по разнице между содержанием общего активного вещества и содержанием несульфатированного вещества и сульфата полигликоля.
     
     

3. РЕАКТИВЫ И ПРОДУКТЫ

     
     При проведении анализа используют реактивы только известного качества и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
     
     3.1. Метанол.
     
     3.2. Натрий хлористый.
     
     3.3. Этилацетат-бутанол-1, смесь (9+1) по объему.
     
     3.4. Натрий хлористый, раствор 59 г/дм.
     
     3.5. Кислота соляная, раствор 73 г/дм.
     
     3.6. Натрия гидроксид, раствор 80 г/дм.
     
     3.7. Серебра нитрат, титрованный раствор концентрации (AgNО)=0,100 моль/дм.
     
     3.8. Смола катионобменная в водородной форме, сульфогруппа на полистирольной стеке, 2% поперечных связей, размер частиц 150-330 мкм.
     
     3.9. Смола анионобменная в хлоридной форме, группа четвертичного аммония на полистирольной сетке, 2% поперечных связей, размер частиц 150-330 мкм.
     
     

4. АППАРАТУРА

     
     Обычное лабораторное оборудование и
     
     4.1. Воронки делительные вместимостью 250 см.
     
     4.2. Воронка делительная в рубашке вместимостью 250 см.
     
     4.3. Колба мерная вместимостью 100 см.
     
     4.4. Баня водяная, регулируемая при 50 °С.
     
     4.5. Холодильник обратный.
     
     4.6. Аппарат выпарной роторный с колбами круглодонными вместимостью 250 см.
     
     4.7. Колонка ионобменная: трубка стеклянная внутренним диаметром 25 мм и длиной 200 мм, суженная в нижней части, снабженная стеклянным краном. Ионобменная смола удерживается в нижней части трубки слоем 10-20 мм стеклянной ваты или пластинкой из пористого стекла.
     
     

5. ОТБОР ОБРАЗЦА

     
     Лабораторный образец поверхностно-активного вещества следует отбирать и хранить в соответствии с требованиями ГОСТ 6732.2.
     
     

6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     
     6.1. Навеска
     
     Лабораторный образец при необходимости гомогенизируют добавкой некоторого количества воды известного и соответствующего качества. Берут навеску, содержащую приблизительно 25 ммоль анионного активного вещества, с погрешностью 0,1 г и помещают в химический стакан вместимостью 100 см.
     
     6.2. Приготовление ионобменных смол
     
     При необходимости ионообменные смолы можно получить в количествах менее 1 кг и пропорционально с меньшими объемами реактивов.
     
     6.2.1. Смола анионобменная
     
     1 кг анионобменной смолы (п.3.9) оставляют на 48 ч в воде для набухания, затем переносят в соответствующую колонку, пропускают через нее 5 л раствора гидроксида натрия (п.3.6), а затем 2-3 л воды. После этого пропускают 4 л раствора соляной кислоты (п.3.5) и снова промывают 2-3 л воды. Полученную таким образом смолу следует хранить под водой.
     
     6.2.2. Смола катионобменная
     
     1 кг катионобменной смолы (п.3.8) оставляют на 48 ч в воде для набухания, затем переносят в соответствующую колонку, пропускают через нее 5 л раствора соляной кислоты (п.3.5) и промывают водой до нейтральной реакции. Полученную таким образом смолу следует хранить под водой.
     
     6.3. Применение смол
     
     Отбирают 25 см анионобменной смолы, полученной в соответствии с п.6.2.1, и переносят в ионобменную колонку (п.4.7). Пропускают пятикратный по сравнению с объемом смолы объем раствора гидроксида натрия (п.3.6), промывают водой до нейтральной реакции, а затем промывают одно- или двухкратным объемом метанола (п.3.1), равным объему смолы.
     
     Отбирают нужное количество катионобменной смолы в соответствии с п.6.2.2 и дважды промывают объемом метанола, равным объему смолы.
     
     6.4. Приготовление ионообменной колонки со смешанным ионитом
     
     В химическом стакане смешивают 25 см катионобменной смолы и 25 см анионобменной смолы (п.6.3). Заполняют смесью колонку (п.4.7) небольшими количествами, уплотняют смолу стеклянной палочкой, чтобы получить объем 50-60 см и промывают 500 см метанола (п.3.1).
     
     6.5. Отделение сульфата полигликоля
     
     6.5.1. Растворяют навеску (п.6.1) в 50 см раствора хлористого натрия (п.3.4) и 50 см смеси этилацетата и бутанола-1 (п.3.3).
     
     Переносят раствор в делительную воронку (п.4.1) и ополаскивают химический стакан несколькими кубическими сантиметрами раствора хлорида натрия (п.3.4) и смеси этилацетата и бутанола-1, затем добавляют в делительную воронку, промывая раствор.
     
     Делительную воронку энергично встряхивают и оставляют для разделения фаз. Водную фазу сливают во вторую делительную воронку (п.4.1), добавляют туда 50 см смеси этилацетата и бутанола-1 и перемешивают.
     
     Водную фазу сливают в делительную воронку с рубашкой (п.4.2), терморегулируемой при 60 °С, добавляют 5 г хлористого натрия (п.3.2) и перемешивают до полного растворения. Добавляют 50 см смеси этилацетата и бутанола-1 и перемешивают. После разделения фаз водную фазу сливают в круглодонную колбу вместимостью 250 см (п.4.6) и выпаривают досуха в роторном испарителе (п.4.6) на водяной бане (п.4.4) при температуре 60 °С под вакуумом, полученным с помощью водоструйного насоса.
     
     К полученному остатку добавляют 30 см метанола (п.3.1), доводят до кипения в течение 3 мин с обратным холодильником и фильтруют на фильтровальной бумаге средней плотности, собирая фильтрат в колбу вместимостью 250 см (п.4.6). Повторяют эти операции трижды, сразу же одну за другой и снова выпаривают досуха с помощью роторного испарителя.
     
     Полученный остаток снова обрабатывают 30 см метанола (п.3.1), доводят до кипения в течение 3 мин с обратным холодильником и фильтруют через бумагу средней плотности, собирая фильтрат в мерной колбе (п.4.3). Повторяют эти операции трижды, одну за другой и доводят объем до метки метанолом.
     
     С помощью пипетки вводят 50 см раствора в предварительно градуированный химический стакан вместимостью 150 см, испаряют при помощи струи азота, сушат при 105 °С до постоянной массы и остаток взвешивают .
     
     6.5.2. Оставшиеся 50 см из мерной колбы пропускают через колонку (п.6.4).
     
     Расход устанавливают 5 см/мин и промывают 100 см метанола. Элюат после промывания переносят порциями в градуированную колбу вместимостью 250 см (п.4.6), выпаривают с помощью роторного испарителя на водяной бане при 50 °С под вакуумом, полученным, например, при использовании водоструйного насоса, сушат при 105 °С до получения постоянной массы и остаток взвешивают .
     
     6.5.3. Остаток  растворяют в 50 см воды. В 10 см этого раствора определяют содержание анионактивного вещества  прямым двухфазным титрованием в соответствии с ГОСТ 28954.
     
     6.5.4. В других порциях по 10 см этого раствора определяют содержание хлоридов, обрабатывая раствором нитрата серебра (п.3.7).
     
     6.6. Определение относительной средней молекулярной массы
     
     Относительную среднюю молекулярную массу вычисляют по формуле, приведенной в п.7.1.2.
     
     

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     7.1. Метод вычисления
     
     7.1.1. Содержание сульфата полигликоля
     
     Содержание сульфата полигликоля  в массовых процентах вычисляют по формуле
     

.

     
     7.1.1.1.  - массовый процент остатка от водной фазы после экстракции смесью этилацетата и бутанола-1, рассчитанный по формуле
     

,

     
где  - масса навески (п.6.1), г;

     
      - масса остатка от водной фазы, полученного в п.6.5.1, г;
     
      - объем раствора нитрата серебра (п.3.7), использованный в п.6.5.4, см.
     
     7.1.1.2.  - массовый процент полигликоля в водной фазе после экстракции смесью этилацетата и бутанола-1, вычисляемый по формуле
     

,

     
где  - масса навески (п.6.1), г;

     
      - масса остатка после пропускания 50 см метанольного раствора (п.6.5.1) через ионобменную колонку (п.6.5.2), г.
     
     7.1.1.3.  - массовый процент анионактивного вещества в водной фазе после экстракции смеси этилацетата и бутанола-1, вычисляемый по формуле
     

,

     
где  - содержание анионактивного вещества, определенное в продукте прямым двухфазным титрованием в соответствии с ГОСТ 28954, ммоль/г;
     
      - содержание анионактивного вещества, определенное в водной фазе после экстракции смесью этилацетата и бутанола-1 (п.6.5.1) прямым двухфазным титрованием (п.6.5.3), ммоль/г;
     
      - содержание общего активного вещества, определенное в соответствии с ГОСТ 22567.6, % (масс.);
     
      - массовый процент полигликоля, вычисляемый согласно п.7.1.1.2;
     
      - содержание несульфатированного вещества, определенное в соответствии с ГОСТ 22567.6, % (масс.);
     
      - массовый процент остатка от водной фазы после экстракции со смесью этилацетата и бутанола-1, вычисленный согласно п.7.1.1.1.
     
     7.1.2. Средняя относительная молекулярная масса
     
     Среднюю относительную молекулярную массу вычисляют по формуле
     

,

     
где  - содержание общего активного вещества, определенное в соответствии с ГОСТ 22567.6, % (масс.);

      - содержание несульфатированного вещества, определенное в соответствии с ГОСТ 22567.6, % (масс.);
     
      - содержание сульфата полигликоля, вычисленное согласно п.7.1.1, % (масс.);
     
      - содержание анионактивного вещества, определенное в продукте прямым двухфазным титрованием в соответствии с ГОСТ 28954, ммоль/г.
     
     7.2. Точность
     
     7.2.1. Содержание сульфата полигликоля
     
     Сравнительные анализы, проведенные в 15 лабораториях, дали следующие статистические данные:
     
     среднее значение [%  сульфата полигликоля] - 1,08;
     
     стандартное отклонение повторяемости  - 0,18;
     
     стандартное отклонение воспроизводимости  - 0,77.
     
     7.2.2. Средняя относительная молекулярная масса
     
     Вследствие взаимного влияния различных методов, используемых для определения и расчета средней относительной молекулярной массы, невозможно дать статистическую оценку надежности ее определения.
     
     

8. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

     
     Протокол испытания должен содержать следующую информацию:
     
     а) все данные, необходимые для полной идентификации образца;
     
     б) ссылку на использованный метод (ссылка на настоящий стандарт);
     
     в) результаты и формы их обработки;
     
     г) все детали работы, не предусмотренные в настоящем стандарте или стандартах, на которые сделана ссылка.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ

ОБЩАЯ СХЕМА АНАЛИЗА

     


Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1992