СТ СЭВ 2541-80

Группа Р19

СТАНДАРТ СЭВ

ПАСТА ЗУБНАЯ

     
Методы определения массовой доли тяжелых металлов

Дата введения 1983-01-01
     

     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 сентября 1981 г. N 4144 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 2541-80 "Паста зубная. Методы определения массовой доли тяжелых металлов" введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР в договорно-правовых отношениях по сотрудничеству с 01.01.1983 г.
     
     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. Автор - делегация ПНР в Постоянной Комиссии по сотрудничеству в области химической промышленности.
     
     2. Тема - 14.550.11-78.
     
     3. Стандарт СЭВ утвержден на 48-м заседании Постоянной Комиссии СЭВ по стандартизации.
     
     4. Сроки начала применения стандарта СЭВ.
     

     
     
     5. Срок первой проверки стандарта СЭВ -1989 г., периодичность проверки - 5 лет.
     
     
     УТВЕРЖДЕН Постоянной Комиссией по сотрудничеству в области стандартизации, Берлин, декабрь 1980 г.
     
     
     Настоящий стандарт СЭВ распространяется на зубные пасты и устанавливает методы определения массовой доли мышьяка, меди и свинца.
     
     

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МЫШЬЯКА

     
     Определение производят согласно СТ СЭВ 1429-78, п.4.
     
     

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МЕДИ

     
     2.1. Полярографический метод
     
     2.1.1. Сущность метода
     
     Метод основан на определении содержания меди в навеске испытуемой пасты при помощи полярографического раствора на полярографе после предварительного проведения минерализации испытуемой зубной пасты.
     
     2.1.2. Аппаратура
     
     Для проведения определения применяют:
     
     1) полярограф;
     
     2) печь муфельную;
     
     3) тигель фарфоровый;
     
     4) колбу мерную вместимостью 100 cm;
     
     5) стакан химический вместимостью 150 cm.
     
     2.1.3. Материалы, реактивы и растворы
     
     Для проведения определения применяют:
     
     1) фенолфталеин 0,5%-ный раствор в этиловом спирте;
     
     2) кислоту азотную (1,4 g/cm), ч.д.а.;
     
     3) кислоту соляную (1,19 g/cm), ч.д.а., 10%-ный раствор;
     
     4) раствор основной для проведения полярографирования; готовят следующим образом: 24 g свежеотогнанного этилендиамина помещают в мерную колбу вместимостью 100 cm, прибавляют раствор хлористого аммония (10,7 g на 50 cm воды), содержимое колбы тщательно перемешивают, доводят температуру до 20 °С и доливают до метки;
     
     5) медь сернокислую, приготовленную по СТ СЭВ 810-77;
     
     6) аммиак, 10%-ный раствор по СТ СЭВ 435-77, п.2.3;
     
     7) желатина, ч., 0,5%-ный, свежепрокипяченный раствор;
     
     8) фильтр-тигель N 4;
     
     9) натрий сернокислый (NaSO·HO), ч.д.а., насыщенный свежеприготовленный раствор.
     
     2.1.4. Проба
     
     Выдавливают содержимое тубы, перемешивают и взвешивают около 5 g пробы с погрешностью не более 0,001 g в предварительно прокипяченном в азотной кислоте фарфоровом тигле.
     
     2.1.5. Подготовка к испытанию
     
     Для проведения испытания проводят минерализацию пробы. Для этого тигель с пастой прокаливают в муфельной печи до получения сухого остатка белого цвета при температуре 400-450 °С не менее 3 h. После охлаждения тигель переносят вместе с содержимым в химический стакан вместимостью 150 cm, заливают водой до полного погружения, прибавляют 10 cm азотной кислоты и кипятят в течение 15 min. Затем тигель вынимают стеклянной палочкой и ополаскивают водой над этим же стаканом. Полученный раствор вместе с остатком осадка выпаривают досуха.
     
     2.1.6. Проведение определения
     
     Сухой остаток в химическом стакане, полученный согласно п.2.1.5, заливают 20 cm воды и 5 cm соляной кислоты, слегка нагревают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 cm. Химический стакан и фильтр несколько раз промывают горячей водой над колбой. Раствор в колбе охлаждают, прибавляют 2 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором аммиачной воды до бледно-розового цвета. Затем прибавляют 20 cm основного раствора для проведения полярографирования, 0,8 cm раствора желатины, 2 cm раствора сернистокислого натрия, доводят до 20 °С и доливают водой до метки. Раствор тщательно перемешивают и проводят определение на полярографе, применяя метод прибавления стандартного раствора.
     
     Примечание. Вместо применения сернистокислого натрия допускается продувание азотом в течение 10 min и затем после добавления испытуемого раствора еще 5 min.
     
     
     2.1.7. Обработка результатов
     
     Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - высота полярографической кривой испытуемого раствора после прибавления стандартного раствора, mm;
     
      - высота полярографической кривой испытуемого раствора, mm;
     
      - объем стандартного раствора, cm;
     
      - объем полярографируемого испытуемого раствора, cm;
     
      - концентрация меди в стандартном растворе, g/cm;
     
      - масса навески исследуемого образца, g.
     
     За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение не менее двух параллельных определений, расхождения между которыми не превышают 0,001%.
     
     2.2. Колориметрический метод определения массовой доли меди
     
     2.2.1. Сущность метода
     
     Метод основан на образовании окрашенного соединения меди и диэтилдитиокарбаматом натрия и визуальном сравнении его интенсивности с эталонной шкалой.
     
     2.2.2. Аппаратура
     
     Для проведения определения применяют:
     
     1) печь муфельную;
     
     2) колбу мерную вместимостью 100 cm;
     
     3) колбу мерную вместимостью 50 cm;
     
     4) стакан химический;
     
     5) пипетку вместимостью 25 cm.
     
     2.2.3. Материалы, реактивы и растворы
     
     Для проведения определения применяют:
     
     1) бумажку лакмусовую;
     
     2) фильтры твердые;
     
     3) диэтилдитиокарбамат натрия, ч.д.а., 0,1%-ный, свежеприготовленный раствор;
     
     4) кислоту азотную (1,4 g/cm), ч.д.а.;
     
     5) кислоту серную (1,84 g/cm), ч.д.а.;
     
     6) кислоту соляную (1,19 g/cm), ч.д.а.;
     
     7) гидразинсульфат, ч.д.а., кристаллический, или щавелевокислый аммоний, ч.д.а., насыщенный раствор в дважды перегнанной воде;
     
     8) раствор меди, приготовленный по СТ СЭВ 435-77, п.2.2.6;
     
     9) аммиак, 25%-ный раствор, ч.д.а.
     
     2.2.4. Проба
     
     Выдавливают содержимое тубы, зубную пасту перемешивают и взвешивают около 1 g пробы с погрешностью не более 0,0001 g в предварительно прокипяченном в азотной кислоте фарфоровом тигле.
     
     2.2.5. Подготовка к испытанию
     
     2.2.5.1. Минерализацию пробы проводят, как указано в п.2.1.5.
     
     2.2.5.2. Эталонную шкалу приготавливают следующим образом: в пробирки из бесцветного стекла пипеткой отмеряют от 0 до 1 cm стандартного раствора меди с интервалом 0,1 cm, что соответствует концентрации меди в растворе: 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 и 10 mg/cm. Доводят объем до 10 cm водой, прибавляют 2 cm аммиака и 1 cm диэтилдитиокарбамата натрия, как описано в п.2.2.6, и перемешивают.
     
     Не следует применять для приготовления эталонной шкалы растворов, содержащих свыше 10 mg/cm меди, так как это вызывает помутнение. В случае помутнения, что указывает на содержание меди в испытуемом растворе свыше 10 mg/cm, следует произвести повторное определение с меньшим количеством исследуемого раствора, доводят объем до 10 cm водой.
     
     2.2.6. Проведение определения
     
     Сухой остаток в химическом стакане, полученный согласно п.2.1.5., заливают 10 cm соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Затем прибавляют 0,1 g гидразинсульфата и 10 cm воды, тщательно перемешивают и выпаривают досуха. К осадку прибавляют 2 cm 10%-ного раствора соляной кислоты и 10 cm воды, кипятят и фильтруют горячий раствор в мерную колбу вместимостью 100 cm. Стакан и фильтр несколько раз промывают водой над колбой. Раствор охлаждают до 20 °С и доводят объем до метки.
     
     В мерную колбу вместимостью 50 cm отмеряют пипеткой 25 cm раствора минерализованной испытуемой пасты, нейтрализуют его аммиаком по лакмусовой бумажке и подогревают на кипящей водяной бане в течение 30 min. Охлаждают содержимое колбы, дополняют объем водой до метки и оставляют до следующего дня для полной коагуляции осадка гидроокиси железа. Одновременно следует провести те же операции с контрольным образцом (слепая проба), приготовленным из всех перечисленных реактивов, с соблюдением тех же условий (температура). Затем, не мутя осадка, отбирают осторожно в пипетку 10 cm исследуемой жидкости над осадком, сливают в пробирку из бесцветного стекла, прибавляют 2 cm аммиака и 1 cm раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Содержимое пробирки тщательно перемешивают и сравнивают желтую окраску раствора с эталонной шкалой, приготовленной по п.2.2.5.2. Одновременно с исследуемым образцом проводят таким же образом определение в растворе слепой пробы и получившуюся окраску тоже сравнивают с эталонной шкалой по п.2.2.5.2. Окраску растворов сравнивают на белом фоне, наблюдая сверху поверхность растворов.
     
     2.2.7. Обработка результатов
     
     Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса меди в навеске пробы, определенная по эталонной шкале, g;
     
      - масса меди в контрольном образце (в слепой пробе), определенная по эталонной шкале, g;
     
      - масса навески пробы, g.
     
     За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение не менее двух параллельных определений, расхождения между которыми не превышают 0,001%.
     
     

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СВИНЦА

     
     Определение проводят согласно СТ СЭВ 806-77.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1981