ГОСТ Р 51421-99
(ИСО 6495-99)

Группа С19

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Определение массовой доли водорастворимых хлоридов

Feeds, mixed feeds, raw material.
Determination of water-soluble chlorides content

     
     
ОКС 65.120
ОКСТУ 9209

Дата введения 2001-01-01

     
     
Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора N М98 42002 Е 4075 между АФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, БВД, премиксы"
     
     ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, БВД, премиксы"
     
     2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 576-ст
     
     3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 6495-99 "Корма для животных. Определение содержания водорастворимых хлоридов", за исключением 2, 5.2, 5.3, 5.4, 5.5 и 6
     
     4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     

     1 Область применения

     
     Настоящий стандарт распространяется на все виды кормов, комбикормов и комбикормового сырья и устанавливает метод определения массовой доли водорастворимых хлоридов. Результаты пересчитывают на хлористый натрий.
     
     

     2 Нормативные ссылки

     
     ГОСТ 13496.0-80* Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

_______________

     * Действует до введения ГОСТ Р, разработанного на основе ИСО 6497 [1].
     
     ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб
     
     ИСО 3696-88* Вода для аналитических лабораторных исследований. Спецификация и методы испытания

________________

     * Оригинал ИСО находится по ВНИИКИ Госстандарта России.
     
     

     3 Сущность метода

     
     Хлориды экстрагируют из испытуемой пробы водой. Если испытуемая проба содержит органическое вещество, проводят осветление экстракта. Экстракт подкисляют азотной кислотой и хлориды осаждают титрованным раствором азотнокислого серебра, избыток которого определяют титрованием раствором роданистого аммония или калия.
     
     

     4 Реактивы

     
     Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
     
     4.1 Вода, не менее 3-й степени чистоты по ИСО 3696.
     
     4.2 Ацетон.
     
     4.3 -гексан.
     
     4.4 Азотная кислота плотности 1,38 г/см.
     
     4.5 Активированный уголь, свободный от хлоридов и не поглощающий их.
     
     4.6 Железо (III) аммонийные квасцы, насыщенный раствор. Готовят из NHFe(SO)12НО.
     
     4.7 Раствор Карреца I
     
     10,6 г 3-водного железистосинеродистого калия [KFe(CN)3НО] растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят до 100 см водой.
     
     4.8 Раствор Карреца II
     
     21,9 г 2-водного уксуснокислого цинка [Zn(СНСОО)2HО] растворяют в дистиллированной воде и добавляют 3 см ледяной уксусной кислоты. Объем раствора доводят до 100 см водой.
     
     4.9 Роданистый аммоний или калий
     
     Готовят из стандарт-титра (NHSCN) или (KSCN)=0,1 моль/дм.
     
     4.10 Азотнокислое серебро
     
     Готовят из стандарт-титра, (AgNO)=0,1 моль/дм.
     
     

     5 Средства контроля

     
     Используют обычную лабораторную аппаратуру.
     
     5.1 Роторный встряхиватель частотой вращения от 35 до 40 об/мин.
     
     5.2 Мерные колбы с одной меткой вместимостью 200 и 500 см и допускаемой относительной погрешностью ±0,2%.
     
     5.3 Пипетки вместимостью 5,25 см и допускаемой относительной погрешностью ±1%.
     
     5.4 Бюретки вместимостью 25 см допускаемой относительной погрешностью ±1%.
     
     5.5 Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
     
     

     6 Отбор проб

     
     Отбор проб по ГОСТ 13496.0.
     
     Важно, чтобы в лабораторию поступила проба действительно представительная и без повреждений или изменений при транспортировке или хранении.
     
     

     7 Подготовка испытуемых проб

     
     Подготовка проб к анализу - по ГОСТ Р 51419.
     
     

     8 Проведение испытания

     
     8.1 Выбор способа приготовления испытуемого раствора
     
     Если испытуемая проба не содержит органическое вещество, поступают по 8.2. Если испытуемая проба содержит органическое вещество, поступают в соответствии с 8.3, за исключением проб кормовых средств, подвергшихся тепловой обработке, льняных жмыха и муки, продуктов, содержащих льняную муку, и других продуктов, богатых растительной слизью или коллоидными веществами (например декстринизированный крахмал). В этом случае поступают в соответствии с 8.4.
     
     8.2 Приготовление испытуемого раствора при анализе проб, не содержащих органическое вещество
     
     Взвешивают на весах 2-го класса точности навеску пробы массой не более 10 г с предполагаемым содержанием хлоридов не более 3 г. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 500 см. В колбу приливают 400 см воды температурой около 20 °С.
     
     Колбу встряхивают на роторном встряхивателе в течение 30 мин, объем раствора в колбе доводят до метки водой (получают экстракт объемом ), перемешивают и фильтруют.
     
     Далее поступают в соответствии с 8.5.
     
     8.3 Приготовление испытуемого раствора при анализе проб, содержащих органическое вещество, за исключением продуктов, перечисленных в 8.4
     
     Навеску испытуемой пробы массой около 5 г, взвешенную на весах 2-го класса точности, и 1 г активированного угля помещают в мерную колбу вместимостью 500 см. В колбу приливают 400 см воды температурой около 20 °С и 5 см раствора Карреца I, перемешивают, затем добавляют 5 см раствора Карреца II. Перемешивают на роторном встряхивателе в течение 30 мин, доводят до метки водой (получают экстракт объемом ), перемешивают и фильтруют.
     
     Далее поступают в соответствии с 8.5.
     
     8.4 Подвергшиеся тепловой обработке кормовые средства, льняные жмыхи и мука, продукты, содержащие льняную муку, и другие продукты, богатые растительной слизью или коллоидными веществами (например декстринизированный крахмал)
     
     Навеску испытуемой пробы массой около 5 г, взвешенную на весах 2-го класса точности, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см. Добавляют 1 г активированного угля, приливают 400 см воды температурой около 20 °С и 5 см раствора Карреца I, перемешивают, затем добавляют 5 см раствора Карреца II. Перемешивают на роторном встряхивателе в течение 30 мин, доводят до метки водой (получают экстракт объемом ) и перемешивают. Декантируют (если необходимо, центрифугируют). При помощи пипетки 100 см жидкости переносят в мерную колбу вместимостью 200 см. Приливают в колбу ацетон и им же объем раствора доводят до метки, перемешивают и фильтруют.
     
     8.5 Титрование
     

     В зависимости от предполагаемого содержания хлоридов от 25 до 100 см (объем ) испытуемого раствора пипеткой переносят в коническую колбу. Отобранная аликвота должна содержать не более 150 мг хлоридов. Объем раствора в колбе, если это требуется, доводят до 50 см водой, приливают 5 см азотной кислоты, 2 см насыщенного раствора железо (III) - аммонийных квасцов и две капли раствора роданистого аммония или калия из бюретки, заполненной до нулевой отметки (оставшийся в бюретке раствор в дальнейшем используют для титрования избытка азотнокислого серебра).
     
     Из бюретки в колбу приливают раствор азотнокислого серебра до исчезновения красновато-коричневого цвета, затем добавляют еще 5 см избытка (конечный объем ). Колбу энергично встряхивают, чтобы коагулировать осадок. Если необходимо, для лучшей коагуляции можно добавить 5 см-гексана. Избыток азотнокислого серебра титруют раствором роданистого аммония или калия до появления красновато-коричневого цвета раствора, не исчезающего в течение 30 с (конечный объем ).
     
     8.6 Холостой опыт
     
     Одновременно с анализом испытуемой пробы проводят холостой опыт, используя те же процедуры и те же реактивы, но опустив взятие навески испытуемой пробы.
     
     Анализируют две навески испытуемой пробы.
     
     

     9 Обработка результатов

     
     Массовую долю водорастворимых хлоридов в испытуемой пробе , %, выраженную в виде хлористого натрия, вычисляют по формуле
     

,                    (1)

     
где  - молярная масса хлористого натрия, г/моль (58,44 г/моль);

     
      - объем раствора азотнокислого серебра, добавленного при титровании испытуемого раствора, см;
     
      - объем раствора азотнокислого серебра, добавленного при титровании раствора в холостом опыте, см;
     
      - молярная концентрация раствора азотнокислого серебра, моль/дм;
     
      - использованный объем раствора роданистого аммония или калия для титрования испытуемого раствора, см;
     
      - использованный объем раствора роданистого аммония или калия для титрования в холостом опыте, см;
     
      - молярная концентрация раствора роданистого аммония или калия, моль/дм;
     
      - масса навески, мг;
     
      - объем испытуемого раствора, приготовленного по 8.2, 8.3 и 8.4, см (500 см);
     
      - фактор разбавления (2 - для подвергшихся тепловой обработке кормовых средств, льняных жмыха и муки, продуктов, содержащих льняную муку, и других продуктов, богатых растительной слизью или коллоидными веществами; 1 - для других кормов).
     
     Результаты выражают с точностью до:
     
     0,05% хлористого натрия при его массовой доле менее 1,5%;
     
     0,1% хлористого натрия при массовой доле более или равной 1,5%.
     
     

     10 Точность

     
     10.1 Межлабораторный опыт
     
     Результаты межлабораторного опыта по определению точности метода обобщены в приложении А. Данные, полученные в этом межлабораторном опыте, неприменимы для других диапазонов концентрации и другой матрицы, чем приведенные в приложении А.
     
     10.2 Сходимость
     
     Абсолютная разница между двумя единичными результатами, полученными при использовании одного и того же метода на идентичной испытуемой пробе в той же лаборатории тем же оператором при использовании того же оборудования за короткий промежуток времени, в более чем 5% случаев не должна превышать норматив сходимости , %, вычисляемый по формуле
     

,                                                (2)

     
где  - среднее арифметическое значение двух единичных результатов испытания.
     
     10.3 Воспроизводимость
     
     Абсолютная разница между двумя единичными результатами, полученными при использовании одного и того же метода на идентичной испытуемой пробе в разных лабораториях разными операторами на разном оборудовании, в более чем 5% случаев не должна превышать норматив воспроизводимости , %, вычисляемый по формуле
     

,                                                (3)

     
где  - среднее арифметическое значение двух единичных результатов испытания.
     
     

     11 Протокол испытания

     
     Протокол испытания должен содержать:
     
     - всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
     
     - метод отбора пробы, если он известен;
     
     - метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;
     
     - все процедуры, не устанавливаемые настоящим стандартом или рассматриваемые как необязательные, и любые факторы, которые могли влиять на результаты испытания;
     
     - полученный результат испытания или,
     
     - если контролировалась сходимость, конечный полученный результат.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

     
Результаты межлабораторного опыта

     
     Межлабораторный опыт организован ИСО/ТК34/ПК10 "Корма для животных" в 1987 г. В этом опыте участвовало 24 лаборатории; исследовались образцы корма из клейковины зерна, комбикорма, рыбной муки, комбикормового концентрата (два вида), премикса и дрожжей.
     
     

Таблица А.1 - Статистические результаты межлабораторного опыта

     
     
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)

     
Библиография

     
     [1] ИСО 6497 Корма для животных. Методы отбора проб