ГОСТ 11022-95
(ИСО 1171-81)

Группа А19

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

     
Методы определения зольности

     
Solid mineral fuels.
Methods for determination of ash

     
     
     ОКС 73.040
     ОКСТУ 0309
   

  Дата введения 1997-01-01

     
     
Предисловие

     
     
     1 РАЗРАБОТАН МТК 179 "Уголь и продукты его переработки", Комплексным научно-исследовательским и проектно-конструкторским институтом обогащения твердых горючих ископаемых Минтопэнерго Российской Федерации (ИОТТ)
     
     ВНЕСЕН Госстандартом России
     
     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 8-95 от 12 октября 1995 г.)
     
     За принятие проголосовали:
     
     

     
     
     3 Раздел 3 настоящего стандарта представляет собой полный аутентичный текст ИСО 1171-81 "Твердое минеральное топливо. Определение содержания золы" и содержит дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны
     
     4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 12.03.96 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 11022-95 (ИСО 1171-81) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
     
     5 ВЗАМЕН ГОСТ 11022-90
     
     

     1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ РАСПРОСТРАНЕНИЯ
     

          
     Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрациты, горючие сланцы, продукты их обогащения, породные прослойки, сопровождающие пласты угля и горючих сланцев, каменноугольный, пековый кокс и термоантрацит, а также брикеты из бурого и каменного угля и устанавливает методы определения зольности при медленном и ускоренном озолении.
     
     При разногласиях в оценке зольности топлива, а также при определении зольности породных прослоек определения проводят методом медленного озоления.
     
     

     2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
     

          
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 3044-84 Преобразователи термоэлектрические. Номинальные статистические характеристики преобразования *
     _______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.585-2001 ГСИ. Термопары. Номинальные статические характеристики преобразования.
     
     ГОСТ 5583-78 Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия
     
     ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
     
     ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и обработки проб для лабораторных испытаний
     
     ГОСТ 19908-80 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и пробки из прозрачного кварцевого стекла. Технические условия
     
     ГОСТ 23083-78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний
     
     ГОСТ 27313-89 Топливо твердое. Обозначение аналитических показателей и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива
     
     ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические требования
     
     

     3 МЕТОД МЕДЛЕННОГО ОЗОЛЕНИЯ

          
     Введение
     
     Зола, оставшаяся после сжигания угля или кокса на воздухе, образуется из неорганических соединений, входящих в состав угольного вещества, и из присутствующих минеральных веществ. Количество оставшейся в золе серы частично зависит от условий озоления и для получения сопоставимых результатов определения зольности необходимо строго придерживаться этих условий.
     
     Дополнения и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.
     
     3.1 Сущность метода
     
     Пробу топлива сжигают в муфельной печи, нагреваемой с определенной скоростью до температуры (815±15) °С, и выдерживают при этой температуре до постоянной массы. Свойства каменного угля и кокса в отличие от бурого угля и лигнитов допускают более высокие скорости нагрева.
     
     Зольность в процентах рассчитывают по массе остатка после прокаливания.
     
     3.2 Аппаратура
     
     3.2.1 Весы с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг.
     
     Допускается применять весы с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.
     
     3.2.2 Муфельная печь любого типа с максимальной температурой нагрева 900-1000 °С, обеспечивающая постоянные температуру и скорость нагрева в соответствии с требованиями настоящего стандарта.
     
     Вентиляция муфельной печи должна обеспечивать смену воздуха около пяти раз в минуту.
     
     Допускается применять муфельную печь с естественной вентиляцией.
     
     Примечание - Кратность обмена воздуха в минуту (при принудительной вентиляции) можно оценить измерением потока воздуха в дымовом канале муфельной печи с помощью статической трубки Пито и чувствительного манометра.
     
     
     3.2.3 Тигли, лодочки (с крышками или без крышек) глубиной 15 мм из фарфора, кварца или платины N 1, 2 и 3 по ГОСТ 9147 и ГОСТ 19908.
     
     Размер тигля или лодочки должен быть таким, чтобы на 1 см поверхности масса пробы топлива не превышала 0,15 г/см для угля или 0,10 г/см для кокса.
     
     Допускается использовать тигли и лодочки без крышек.
     
     Применяемые тигли и лодочки должны быть пронумерованы, прокалены до постоянной массы и храниться в эксикаторе с осушающим веществом.
     

     3.2.4 Изоляционная пластина из кварца толщиной 6 мм или аналогичное приспособление, размер которого позволяет легко вводить его в муфельную печь.
     
     Допускается использовать керамические пластины или из огнеупорного материала толщиной не более 5 мм.
     
     3.2.5 Термопреобразователь для измерения температуры до 1000 °С по ГОСТ 3044 с измерительным устройством.
     
     3.2.6 Щипцы тигельные
     
     3.2.7 Эксикатор по ГОСТ 25336
     
     3.3 Подготовка пробы
     
     Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 10742 и ГОСТ 23083.
     
     Для определения зольности угля или кокса используют аналитическую пробу, измельченную до размера частиц, проходящих через сито с размером ячеек 200 мкм (0,2 мм). При необходимости пробу доводят до воздушно-сухого состояния, разложив тонким слоем на минимальное время, необходимое для достижения приблизительного равновесия массовой доли влаги с атмосферой лаборатории.
     
     Перед началом определения аналитическую пробу тщательно перемешивают в течение 1 мин, предпочтительно механическим способом.
     
     3.4 Проведение испытания
     
     Тигель или лодочку (с крышкой или без крышки) взвешивают (3.2.1), равномерно распределяют 1-2 г пробы (3.3) и снова взвешивают.
     
     Примечание - При работе с кварцевыми тиглями перед взятием навески тигли нагревают до (815±15) °С и прокаливают при этой температуре в течение 15 мин и затем охлаждают.
     
     
     Для бурых углей, лигнитов и горючих сланцев
     
     Тигель или лодочку с навеской помещают в муфельную печь (3.2.2) при комнатной температуре. В течение 30 мин повышают температуру до 250 °С, в течение следующих 30 мин повышают температуру до 500 °С, затем в течение 60 мин до (815±15) °С и выдерживают при этой температуре 60 мин.
     
     Для каменных углей и антрацитов
     
     Тигель или лодочку с навеской помещают в муфельную печь при комнатной температуре. В течение 30 мин повышают температуру до 500 °С, в течение следующих 30-60 мин - до (815±15) °С и выдерживают при этой температуре 60 мин.
     
     Примечания
     

     1 При анализе угля неизвестного происхождения или угля с высокой массовой долей серы и диоксида углерода (более 2% каждого) нагревание проводят со скоростью, предусмотренной для бурых углей и лигнитов.
     
     2 Трудносжигаемый уголь допускается прокаливать при температуре (815±15) °C в течение 90 мин.
     
     
     Для кокса и термоантрацита
     
     Тигель или лодочку с навеской ставят на изоляционную пластину (3.2.4) и постепенно, в течение 10 мин, продвигают ее в муфельную печь, нагретую до (815±15) °С. Выдерживают при этой температуре 75 мин.
     
     Примечание - Тигель или лодочку с коксом можно поместить и в холодную муфельную печь, нагревая ее до 815 °С настолько быстро, насколько это возможно. Продолжительность прокаливания вычисляют с момента достижения температуры печи (815±15) °С. В этом случае можно обойтись без изоляционной пластинки.
     
     
     После прокаливания тигель или лодочку вынимают из печи, накрывают крышкой (если используется тигель с крышкой) и охлаждают на толстой металлической плите в течение 10 мин, а затем помещают в эксикатор без осушителя.
     
     Допускается тигель или лодочку с зольным остатком охлаждать на воздухе до комнатной температуры, а затем взвешивать.
     
     Для бурых углей и лигнитов (или в случае легкой и рыхлой золы) тигель или лодочку накрывают крышкой до удаления его из печи.
     
     После охлаждения тигель или лодочку с зольным остатком взвешивают. Проводят контрольные прокаливания при (815±15) °С в течение нескольких 15-минутных периодов до тех пор, пока последующее изменение массы станет не более 1 мг.
     
     Примечание - Если в результате накопленных лабораторией данных по отдельным месторождениям будет установлено, что указанное в 3.4 время прокаливания достаточно (тиснение массы зольного остатка при контрольных прокаливаниях менее 1 мг), то в дальнейшем контрольное прокаливание не производят.
     
     
     3.5 Обработка результатов
     
     Зольность аналитической пробы , % по массе вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса тигля, г;
     
      - масса тигля с пробой, г;
     
      - масса тигля с золой, г.
     
     Примечание - При расчете результатов испытаний используют массу тигля или лодочки без крышки, если масса крышки не входит в массу () пустого тигля или лодочки.
     
     
     Результаты (предпочтительно среднее значение двух параллельных определений - см. 3.6) рассчитывают до второго и округляют до первого десятичного знака.
     
     3.6 Точность метода
     
     3.6.1 Допускаемые расхождения между результатами двух определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
     
     

     
     
     3.6.2 Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенное в таблице значение, из той же пробы (3.3) производят третье определение и за результат принимают среднее арифметическое результатов двух наиболее близких определений в пределах допускаемых расхождений.
     
     Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений, за результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.
     
     3.6.3 Повторяемость
     
     Результаты двух параллельных определений, проведенных в разное время в одной и той же лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одного и того же оборудования на двух навесках, взятых от одной и той же аналитической пробы угля, не должны превышать значений, указанных в таблице.
     
     3.6.4 Воспроизводимость
     
     Средние результаты двух параллельных определений, выполненных в двух различных лабораториях с навесками, взятыми из одной и той же аналитической пробы угля после последней стадии подготовки пробы, не должны превышать значений, указанных в таблице.
     
     3.6.5 Пересчет результатов определения на другие состояния топлива - по ГОСТ 27313.
     
     3.7 Отчет об испытании
     
     Отчет об испытании включает следующее:
     
     - обозначение испытуемого продукта;
     
     - ссылку на используемый метод;
     
     - результаты и метод их выражения;
     
     - любые отклонения, отмеченные во время определения;
     
     - любые операции, не включенные в настоящий стандарт или рассматриваемые как необязательные.
     
     

     4 МЕТОД УСКОРЕННОГО ОЗОЛЕНИЯ
     

          
     4.1 Настоящий метод распространяется на каменные и бурые угли, антрацит и горючие сланцы и предусматривает ускоренное озоление в муфельных печах с естественной вентиляцией и с подачей кислорода.
     
     4.2 Метод ускоренного озоления с естественной вентиляцией
     
     4.2.1 Аппаратура (по 3.2).
     
     Для проведения озоления с естественной вентиляцией муфельная печь должна иметь вытяжную трубу с наружным диаметром 20-22 мм и толщиной 1,5-2 мм, расположенную в задней стенке ниже отверстия для термопары и выступающую над корпусом муфельной печи на 30 мм.
     
     4.2.2 Подготовка пробы - по 3.3.
     
     4.2.3 Проведение испытания
     
     Нагревают муфельную печь (3.2.2 и 4.2.1) до температуры озоления, которая равна, °С:
     
     815±15 - для каменных и бурых углей, лигнитов, антрацитов;
     
     865±15 - для горючих сланцев.
     
     Открывают дверцу муфельной печи и устанавливают пластину с тиглями или лодочками у дверцы печи в зоне пониженной температуры и в таком положении выдерживают 3 мин при озолении углей и 5 мин при озолении сланцев. Затем пластину с тиглями или лодочками продвигают в муфельную печь в зону постоянной температуры со скоростью 2 см/мин и закрывают дверцу печи.
     
     Продолжительность озоления (после достижения в муфельной печи температуры озоления) должна быть:
     
     25-35 мин - для каменных углей и антрацита;
     
     20-25 мин - для бурых углей и горючих сланцев.
     
     4.2.4 По окончании озоления пластину с пробами вынимают из муфельной печи, охлаждают на воздухе до комнатной температуры и тигли или лодочки с зольным остатком взвешивают.
     
     Обработка результатов анализа - по 3.5-3.6.
     
     4.2.5 Отчет об испытании - по 3.7.
     
     4.3 Метод ускоренного озоления с подачей в муфельную печь кислорода
     
     4.3.1 Аппаратура (по 3.2)
     
     Для проведения ускоренного озоления с подачей в муфельную печь кислорода муфельная печь должна иметь в задней стенке ниже отверстия для термопары отверстие для металлической трубки из жароупорной стали (для подачи кислорода) длиной 350 мм, наружным диаметром 10-12 мм и толщиной стенок 1,5-2,0 мм. Поверхность трубки должна быть перфорирована, диаметр отверстий 1,5 мм.
     
     Кроме аппаратуры, приведенной в 3.2, применяют:
     

     кислород газообразный по ГОСТ 5583;
     
     редуктор кислородный;
     
     реометр-индикатор с поворотными диафрагмами или другой расходомер, обеспечивающий необходимую точность измерения количества подаваемого кислорода.
     
     4.3.2 Подготовка пробы (по 3.3)
     
     4.3.3 Проведение испытания
     
     Для проведения испытания собирают установку по схеме, изображенной на рисунке.  
     
     

     1 - баллон с кислородом; 2 - манометр; 3 - реометр; 4 - муфельная печь; 5 - отверстия для термопары;
6 - отверстие для трубки

Рисунок - Схема установки для ускоренного озоления с подачей
в муфельную печь кислорода

     
     Нагревают муфельную печь до (865±15) °С. Открывают дверцу муфельной печи и устанавливают пластину с тиглями или лодочками у дверцы печи в зоне пониженной температуры и выдерживают в течение 3 мин при озолении бурых, каменных углей и антрацита и в течение 5 мин при озолении сланцев. Затем пластину с тиглями или лодочками продвигают в зону постоянной температуры со скоростью 2 см/мин, закрывают дверцу и подают кислород со скоростью 3 дм/мин.
     
     Продолжительность озоления (после достижения в муфельной печи температуры озоления) должна быть:
     
     10-15 мин - для бурых углей;
     
     20-25 мин - для каменных углей и антрацита;
     
     15-20 мин - для горючих сланцев.
     
     4.3.4 По окончании озоления подачу кислорода прекращают, пластину с пробами вынимают из муфельной печи, охлаждают на воздухе до комнатной температуры и тигли или лодочки с зольным остатком взвешивают.
     
     Обработка результатов анализа - по 3.5-3.6.
     
     4.3.5 Отчет об испытании - по 3.7.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996