МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКРИЛАМИДА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2211-80
     
     

      
     Акриламид хорошо растворим в воде и большинстве органических растворителей. Т.пл. 84,5 °С, точка кипения - 215 °C и плотность 1,1222 г/см.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на окислении акриламида до формальдегида и последующем фотометрическом определении его по реакции с хромотроповой кислотой.
     
     2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объема раствора.
     
     3. Предел обнаружения 0,1 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±20%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,1-40 мг/м.
     
     6. Определению не мешают до 300 мкг метилового спирта, муравьиной, уксусной и масляной кислот; мешают определению формальдегид, хлорангидриды акриловой и метакриловой кислот, акриловая и метакриловая кислота и некоторые другие ненасыщенные соединения.
     
     7. Предельно допустимая концентрация акриламида в воздухе 0,2 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы
     
     Акриламид х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 1000 мкг/мл готовят растворением 0,05 г акриламида в 2% растворе ацетата аммония в мерной колбе емкостью 50 мл.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
     
     Серная кислота, ч.д.а., ГОСТ 4204-77, удельный вес 1,84, 5% раствор.
     
     Сульфат натрия, ч.д.а., ГОСТ 1952-66, 20% раствор, сохраняется 1-2 дня.
     
     Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ТУ П6-09-3749-74. Растворяют 100 мг кислоты в 5 мл 10% серной кислоты и приливают 125 мл концентрированной серной кислоты с удельным весом 1,84. Раствор сохраняется 2-3 дня.
     
     Йодная кислота (HJO) или йоднокислый калий, ВТУ МХП 3305-52, 1,5%-ный раствор в 5%-ной серной кислоте. Йоднокислый калий растворяют при подогревании. Сохраняется длительное время.
     
     Калий марганцовокислый, ГОСТ 20490-75, 2%-ный раствор.
     
     Уксусно-кислый аммоний, ГОСТ 3117-56, 2%-ный раствор.
     
     Этанол, ГОСТ 5963-67*, 96%-ный и разбавленный водой в соотношении 1:1.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Окислительная смесь. К 25 мл воды приливают по 4 мл растворов йодной кислоты и марганцевокислого калия. Сохраняется 1-2 суток.
     
     9. Применяемая посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Зайцева.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01; 0,1 и 1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.
     
     Пробирки градуированные колориметрические с притертой пробкой.
     
     Баня водяная.
     
     Фотоколориметр.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 0,7 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 4 мл 2% раствора уксусно-кислого аммония. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 20 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Из каждого поглотительного прибора 2 мл пробы вносят в градуированную колориметрическую пробирку, приливают 0,1 мл этилового спирта, 1 мл окислительной смеси и перемешивают. Через 10 мин восстанавливают избыток окислителя добавлением раствора сульфита натрия по каплям до обесцвечивания (всего 3-4 капли). Приливают осторожно по 3,5 мл раствора хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждают и доводят объем раствора до 10 мл водой; охлаждают вторично и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 20 мм при желтом светофильтре по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание акриламида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице N 1.
     
     

Таблица 1

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Устойчивость шкалы стандартов 2-3 суток.
     
     Концентрацию акриламида в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество акриламида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг.

     
      - общий объем пробы, мл.
     
      - объем пробы, взятий для анализа, мл.
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980