МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИБУТИЛФТАЛАТА, ДИОКТИЛФТАЛАТА, ДИБУТИЛСЕБАЦИНАТА
И ДИОКТИЛАДИПИНАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2889-83
     
     

     
     ДБФ представляет собой бесцветную маслянистую жидкость с Т.кип. 340 °С, Т.пл. (-35 °С). Летучесть при 30 °C - 1,75 мг/м (расч.)
     
     ДОФ - жидкость с Т.кип. 386 °С, Т.пл. (-40 °С).
     
     ДБС - жидкость с Т.кип. 344 °С, Т.пл. (-10 °С).
     
     ДОА - жидкость с Т.кип. 214 °С.
     
     Все перечисленные вещества в воде практически нерастворимы. Хорошо растворяются в органических растворителях и углеводородах. В воздухе рабочей зоны находятся в виде аэрозолей и паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием веществ в этиловый спирт.
     
     Предел измерения ДБФ - 0,005 мкг; ДОФ и ДОА - 0,01 мкг; ДБС - 0,02 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения ДБФ в воздухе - 0,15 мг/м; ДОФ и ДОА - 0,05 мг/м; ДБС - 0,5 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций, мг/м: ДБФ - 0,15-5; ДОФ и ДОА - 0,25-10; ДБС - 0,5-10.
     
     Определению не мешают бутилбензоат, диметилфталат, эпихлоргидрин, бензол, толуол.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимые концентрации, мг/м: ДБФ - 0,5; ДОФ - 1; ДБС - 10; ДОА - не установлена.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     ДБФ - ГОСТ 2102-67, ч.
     
     ДОФ - МРТУ 6-09-851-63, х.ч.
     
     ДОА - МРТУ 6-09-1984-64, ч.
     
     ДБС - МРТУ 6-09-3244-66, ч.
     
     Стандартные растворы ДБФ, ДОФ, ДОА и ДБС в гексане или хлороформе с концентрацией от 5 до 100 мкг/мл. При хранение в холодильнике растворы устойчивы в течение месяца.
     
     Гексан, ТУ 6-09-3375-78, ч., или хлороформ, ГОСТ 3160-51, х.ч.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Жидкая фаза - силикон ОV-17 или E-301.
     
     Твердый носитель - целит 545 (фракция 0,18-0,25).
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф Цвет-102 с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка, стальная (1 м х 0,3 мм).
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
     
     Фарфоровые чашки, ГОСТ 9147-80, емкостью 20, 50 мл.
     
     Круглодонные пробирки с пришлифованной пробкой (высотой 6-8 см, диаметром 1-1,5 см).
     
     Микрошприцы, вместимостью 1 мкл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 50 мл.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через два поглотительных сосуда с 5 мл этилового спирта в каждом при охлаждении льдом.
     
     Для определения 1/2ПДК и ниже достаточно отобрать 8 л воздуха в течение 16 минут.
     

Условия анализа

     
     Для приготовления насадки берут силиконовый эластомер в количества 3% от веса носителя, растворяют в хлороформе и полученным раствором заливают твердый носитель. Хлороформ испаряют при осторожном перемешивании смеси с помощью стеклянной палочки. Остатки растворителя удаляют при нагревании в термостате с температурой 50-60 °С. Приготовленным сорбентом заполняют колонку и кондиционируют ее при температуре 240 °С в течение 8-10 часов.
     
     Содержимое поглотительных сосудов сливают вместе в фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане (температура ~50 °С) до объема 0,2-0,3 мл. Остаток переносят в пробирку с круглым дном и упаривают досуха. К сухому остатку приливают 0,2 мл гексана или хлороформа и закрывают пробкой. Для анализа берут 1 мкл раствора и хроматографируют при следующих условиях:
     

          Анализ проводят при 2-х режимах температуры. Вначале при температуре 180° определяют ДБФ и ДБС. Затем температуру повышают до 220°, вновь вводят 1 мкл пробы и определяют ДОФ и ДОА.
     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки с помощью стандартных растворов с концентрацией: ДБФ от 5 до 100 мкг/мл, ДОФ и ДОА от 10 до 100 мкг/мл, ДБС от 20 до 100 мкг/мл. Для каждого вещества готовят по 4-5 стандартных растворов. Для анализа берут по 1 мкл и хроматографируют в тех же условиях, что и пробы. Расчет хроматограмм проводят по площади пика. По полученным данным строят градуировочный график зависимости площади пика (см) от количества вещества (мкг).
     
     Концентрацию веществ () в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - количество вещества, найденное по графику, мкг;
     
      - общий объем пробы после упаривания, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983