МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФOTOMЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМИДОПИРИНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2304-81
     
     

     
     
     Амидопирин 1-фенил-2-3-диметил-4-диметиламино-5-пиразолон представляет собой белый, мелкокристаллический порошок слабогорького вкуса, без запаха. Растворим в воде, спирте, бензоле, хлороформе. В воздухе амидопирин находится в виде пыли.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на образовании окрашенного в оранжевый цвет соединения при взаимодействии амидопирина с фенолом в присутствии гексацианоферрата калия.
     
     2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,025 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±12%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,025-0,25 мг/м.
     
     6. Определению не мешают анальгин и фенацетин.
     
     7. Предельно допустимая концентрация амидопирина в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы:
     
     Амидопирин, х.ч. Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл амидопирина, готовят растворением 0,01 г его в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 100 мл.
     
     Фенол перегнанный, ГОСТ 6417-52, 6%-ный раствор.
     
     Гексацианоферрат калия, х.ч., ГОСТ 4206-65, 8%-ный раствор.
     
     Аммиак, ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 96,5%-ный раствор.
______________
     * На территории Российской федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     Буферный раствор (pH=8,5): 5 г хлористого аммония растворяют в 90 мл воды, добавляют 0,4 мл концентрированного раствора аммиака и доводят объем до 100 мл водой.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры AФА-ХА-20.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 5 мл с делением 0,1 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.
     
     Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные, ГОСТ 1770-74, из бесцветного стекла, 150 мм высотой, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Спектрофотометр СФ-4а.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 200 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр с пробой переносят в стакан и промывают дважды водой, смывая раствор в цилиндр. Объем доводят дистиллированной водой до 10 мл. Для анализа, в зависимости от концентрации амидопирина, отмеривают 0,5-1 мл и объем до 2,5 мл доводят дистиллированной водой.
     
     Во все пробирки добавляют по 0,2 мл буферного раствора, 0,05 мл раствора фенола и 0,5 мл раствора гексацианоферрата калия.
     
     Содержимое пробирок тщательно перемешивают и оставляют на 30 минут для достижения максимума окраски, после чего во все пробирки добавляют по 2,5 мл этилового спирта, перемешивают и через 30-40 минут сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой стандартов или спектрофотометрируют при длине волны 510 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание амидопирина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 1.
     
     

Таблица 1

     
ШКАЛА СТАНДАРТОВ

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию амидопирина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество амидопирина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981