МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
HА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДВУОКИСИ РУТЕНИЯ В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2310-81
          
     

     
     
     Двуокись рутения представляет собой аморфный черно-коричневый порошок, не растворимый в воде, кислых и щелочных средах, разлагается при температуре свыше 1000 °С.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на разложении соединений рутения путем сплавления с перекисью натрия и образовании комплексного соединения рутения с тиомочевиной.
     
     2. Предел обнаружения 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±8,5%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,05-15 мг/м.
     
     6. Определению не мешают 30-кратные количества железа, 40-кратные количества титана, 100-кратные количества никеля.
     
     7. Предельно допустимая концентрация двуокиси рутения в воздухе 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Гидроксохлорид рутения, х.ч., ТУ 6-09-1599-72.
     
     Стандартный раствор рутения N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,011 г гидроксохлорида в концентрированной соляной кислоте при нагревании в мерной колбочке на 50 мл.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл рутения, готовят путем разбавления раствора N 1 в 10 раз 4н соляной кислотой.
     
     Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-67, концентрированная и 4н раствор.
     
     Винная кислота, х.ч., ГОСТ 5817-69, 10% раствор.
     
     Перекись натрия, х.ч.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     Тиомочевина, х.ч., ГОСТ 6334-52, 5% раствор в 4н соляной кислоте.
     
     9. Применяемая посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     Никелевые тигли.
     
     Сушильный шкаф.
     
     Муфельная печь.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 10 мл.
     
     Стаканы лабораторные, ГОСТ 10394-72, емкостью 50 мл.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 200 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр вынимают из фильтродержателя и помещают в никелевый тигль. Фильтр озоляют сначала при 140 °С, затем при 180 °С и прокаливают в муфельной печи при 450 °С. В охлажденный тигль добавляют не более 0,3 г перекиси натрия, сначала тщательно смешивая ее половинную долю с прокаленным остатком, затем оставшейся частью покрывают полученную смесь и ставят в муфель на 15-20 минут при 420-450 °С до образования мокрого спека (не допуская жидкостного плавления). Спек растворяют в 8 мл воды, прибавляя весь этот объем порциями по 2 мл, вымывание вначале ведут на холоду, а затем при небольшом нагревании. Смывные воды сливают в стаканчик на 50 мл, куда при легком помешивании прибавляют 8 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор слегка нагревают до прекращения выделения пузырьков перекиси натрия и переводят в колориметрический цилиндр на 25 мл. К охлажденному раствору прибавляют 5 мл спирта, 1 мл винной кислоты, 2 мл 5% раствора тиомочевины, доводят до метки водой и нагревают на водяной бане при 70 °С. Если в искомых растворах образуется муть, то ее следует отфильтровать перед фотометрированием через фильтр с синей лентой. Фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 5 см при длине волны 620 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание двуокиси рутения определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице N 4.
     
     

Таблица 4

     
ШКАЛА СТАНДАРТОВ

     
     
     Все пробирки обрабатывают аналогично пробам. Шкала стандартов устойчива в течение 8 часов.
     
     Концентрацию двуокиси рутения в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество двуокиси рутения, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - коэффициент пересчета на двуокись рутения, равный 1,6;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981