МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ДИМЕТИЛДИХЛОРВИНИЛФОСФАТА, -ГЕКСАХЛОРЦИКЛОГЕКСАНА
И ДИХЛОРДИФЕНИЛТРИХЛОРЭТАНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2313-81
     
     

     
     
     Диметилдихлорвинилфосфат (ДДВФ) - бесцветная жидкость с приятным запахом, хорошо растворяется в большинстве органических растворителей и незначительно в воде (1%). Температура кипения ДДВФ равна 74 °С при 1 мм pт.ст.
     
     

     
     
     -Гексахлорциклогексан (-ГХЦГ) - кристаллическое вещество белого цвета с т. плавления 112,8°. Хорошо растворяется в спиртах, кетонах, сложных и простых эфирах и ароматических углеводородах, плохо растворим в воде. -ГХЦГ летуч. Давление пара составляет 9,4·10 мм рт.ст. при 20 °С.
     
     

     
     
     Дихлордифенилтрихлорэтан (ДДТ) - кристаллическое вещество белого цвета с т. плавления 108,6-109 °С, т. кипения 185 °С при давлении 1 мм рт.ст. Хорошо растворяется в кетонах, эфирах, ароматических и галоидпроизводных углеводородах. Растворимость в воде составляет 0,001 мг/л, давление паров при 20 °С - 1,9·10 мм рт.ст.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором электронного захвата. Отбор проб воздуха с концентрированием.
     
     2. Предал обнаружения ДДВФ - 0,004 мкг; -ГХЦГ - 0,001 мкг; ДДТ - 0,002 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе ДДВФ - 0,1 мг/м; -ГХЦГ - 0,025 мг/м; ДДТ - 0,05 мг/м.
     
     4. Погрешность определения ±5%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций от 0,025 до 2 мг/м.
     
     6. Определению не мешают ксилол, керосин, фреоны.
     
     7. Предельно допустимая концентрация в воздухе ДДВФ - 0,2 мг/м; -ГХЦГ - 0,05 мг/м; ДДТ - 0,1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы.
     
     ДДВФ, ч.
     
     Стандартные растворы ДДВФ в гептане с концентрацией 0,001, 0,004, 0,008, 0,028, 0,056 мкг/мкл.
     
     -ГХЦГ, ч.
     
     Стандартные растворы -ГХЦГ в гептане с концентрацией 0,00025, 0,0004, 0,00056, 0,00087 и 0,001 мкг/мкл.
     
     ДДТ, ч.
     
     Стандартные растворы ДДТ в гептане с концентрацией 0,0005, 0,001, 0,0017, 0,0025, 0,005 мкг/мкл.
     
     Гептан нормальный, эталонный, ГОСТ 5395-70.
     
     Хезасорб.
     
     Силикон -30, фракция 0,20-0,36 мм.
     
     Газообразный азот особой чистоты в баллоне с редуктором, МРТУ 6.02.375-65.
     
     9. Применяемая посуда и приборы.
     
     Хроматограф с детектором электронного захвата марки "Газохром-1106".
     
     Колонки стеклянные, длиной 1 м.
     
     Поглотители с пористой пластинкой.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Песчаная баня с автоматическим программированием температуры.
     
     Водоструйный насос.
     
     Микрошприц на 10 мкл.
     
     Секундомер.
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     Конусообразная пробирка с ценой деления 0,1 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емк. 1 и 5 мл.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 0,3 л/мин протягивают через поглотительный прибор Петри с пористой пластинкой, содержащий 5,0 мл гептана, при охлаждении до -10 °С (снег с солью). Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
     
     При необходимости отобранную пробу можно запаять в ампулу и таким образом транспортировать и хранить в течение месяца.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Для хроматографического анализа используют готовый сорбент (хезасорб  - НМДS +5%  SE-30, 0,200-0,360 мм).
     
     Для заполнения сорбентом колонку присоединяют к вакуумному насосу. Достаточная плотность набивки обеспечивается равномерной загрузкой и непрерывным постукиванием по колонке.
     
     Подготовленную колонку устанавливают в термостат прибора и тренируют в токе газа-носителя при температуре 200 °С в течение 5-6 часов.
     
     Пробу воздуха, отобранную в растворитель, концентрируют путем упаривания до объема - 1,0 мл. Для этого анализируемый раствор помещают в конусообразную градуированную пробирку. На пробирку надевают насадку с капилляром и отводом. Отвод подсоединяют к водоструйному насосу (=100-200 мм рт.ст.) и для ускорения процесса отгонки растворителя, пробирку с анализируемым раствором помещают в песчаную баню с =30-40 °С.
     
     Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции. Ввод проб осуществляют микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя хроматографа.
     

Условия анализа

     Время удерживания при 150 °С гептана: 6", ДДВФ - 58", при 200 °С - гептана - 4'5"; -ГХЦГ - 1'38"; ДДТ - 8'12" .
     
     Количественный расчет компонентов проводят по методу абсолютной калибровки. Для этого по 3-4 мкл стандартных растворов анализируемых веществ различной концентрации вводят в хроматограф. На основании полученных данных строят графическую зависимость: количество анализируемого вещества в растворе - площадь пика, полученная умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
     
     Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
     
     Концентрацию каждого из веществ в воздухе () в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество вещества в мкг, найденное в анализируемом объеме раствора;
     
      - объем упаренного раствора, в мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, в мл;
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981