МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛОРАНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2321-81
     
     

     
     
     Действующим началом малорана является -(4-бром-3-хлорфенил)--метокси--метилмочевина. Кристаллический, бесцветный или слегка желтоватый порошок. В воде растворяется слабо (около 50 мг/л), лучше - в ацетоне, хлороформе, диметилсульфоксиде и других органических растворителях.
     
     Летучесть - 0,006 мг/м (20 °С).
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на хроматографировании малорана в тонком слое сорбента и последующем проведении реакции азосочетания с 1-нафтолом после термического разложения анализируемого соединения.
     
     2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе - 0,1 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±20%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,1-10 мг/м.
     
     6. Определению не мешают наполнители технического продукта. Определению могут мешать производные фенил мочевины с близким значением величины .
     
     7. Ориентировочно безопасный уровень воздействия - 1 мг/м (аэрозоль).
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Малоран, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг действующего начала малорана в 100 мл н-гексана в мерной колбе. Срок хранения раствора в холодильнике 30 дней.
     
     Стандартные растворы NN 2, 3, 4, 5, содержащие 10, 20, 40, 60 мкг/мл малорана, готовят в мерных пробирках на 10 мл путем разбавления н-гексаном стандартного раствора N 1. Срок хранения растворов 1 день.
     
     Хлороформ, х.ч., ГОСТ 3160-54.
     
     Н-гексан, ч., ТУ-6-09-3375-73.
     
     Кали едкое, х.ч., ГОСТ 4203-65.
     
     Алюминия окись для хроматографии 2 ст. активности, МРТУ 6-09-5296-68.
     
     Кальций сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 3210-66.
     
     Бензол, ч.д.а., ГОСТ 5955-75.
     
     Соляная кислота, ч., ГОСТ 3118-67.
     
     Натрий азотнокислый, х.ч., ГОСТ 4197-66.
     
     1-нафтол, ч.д.а., ГОСТ 5838-70.
     
     Проявляющий реактив N 1: Растворяют 1 г нитрита натрия в смеси 46 мл воды и 4 мл соляной кислоты, уд.в. 1,19.
     
     Проявляющий реактив N 2: Растворяют 0,1 г 1-нафтола в 50 мл 5,6% раствора едкого кали.
     
     9. Применяемые приборы и посуда.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Хроматографические камеры.
     
     Пульверизаторы стеклянные.
     
     Ротационный испаритель.
     
     Посуда лабораторная стеклянная, мерная по ГОСТ 1770-74.
     
     Пластинки для хроматографии (13x18 см).
     
     Стеклянные пластинки тщательно моют раствором соды, хромовой смесью, водой, сушат, протирают спиртом. 50 г окиси алюминия, просеянной через сито 100 меш., смешивают в ступке с 5 г гипса, предварительно высушенного при 160 °С в течение 6-ти часов и просеянного через сито 100 меш., добавляют 75 мл дистиллированной воды и размешивают до образования однородной суспензии. Полученную суспензию равномерно наносят на 5 пластинок, сушат при комнатной температуре в течение 17-18 часов, активируют путем прогрева в сушильном шкафу при температуре 100-110 °C в течение 15-20 минут, хранят в эксикаторе.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух протягивают со скоростью 5 л/мин через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 10 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр помещают в стакан емкостью 50 мл, приливают 15 мл н-гексана и оставляют на 10-15 минут. Раствор сливают в колбу ротационного испарителя, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют 2-3 раза. Растворитель испаряют под вакуумом до 0,2-0,5 мл, затем при комнатной температуре досуха. Остаток растворяют в 0,3 мл н-гексана.
     
     На стартовую линию хроматографической пластинки наносят н-гексановый раствор пробы и по 0,2 мл стандартных растворов NN 2, 3, 4, 5. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут до хроматографирования наливают подвижный растворитель - бензол в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более чем на 0,5 см. После того, как растворитель поднимется на 10 см, пластинку извлекают из камеры и сушат на воздухе в течение 10 минут для испарения растворителя. Затем пластинку нагревают в сушильном шкафу при температуре 160-170 °С в течение 40 минут. После охлаждения пластинку орошают проявляющим реактивом N 1 и сразу же реактивом N 2. Малоран проявляется в виде красных пятен с величиной  0,37±0,05.
     
     Количественное определение малорана проводят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб.
     
     Площади пятен измеряют планиметром или с помощью промасленной миллиметровой бумаги и по данным для стандартных растворов строят калибровочный график.
     
     Концентрацию малорана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     
     

,

где  - содержание малорана в хроматографируемой пробе, мг;

     
      - объем пробы, взятый для растворения, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981