МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ
ПАРАФИНОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ С-С И АРОМАТИЧЕСКИХ
УГЛЕВОДОРОДОВ В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2328-81
     
     

Таблица 16

     
Физические свойства компонентов

     
     
I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб без концентрирования.
     
     2. Предел обнаружения мкг в анализируемом объеме.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±10%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,5-300 мг/м.
     
     6. Определению не мешают примеси соединений углерода неорганического характера.
     
     7. Предельно допустимые концентрации в воздухе парафиновых углеводородов C-C (в пересчете на С) - 300 мг/м, бензола - 5 мг/м, толуола - 50 мг/м, о, м и п-ксилола - 50 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы.
     
     Толуол. ч.д.а., ГОСТ 5789-69.
     
     Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.
     
     Диатомитовый кирпич ИНЗ-600, фракция 0,14-0,25 мм.
     
     Трипропионитриламин.
     
     Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-71.
     
     Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 1277-63.
     
     Газообразный водород в баллонах с редукторами.
     
     Газ углеводородный, сжиженный, топливный для коммунально-бытового потребления, ГОСТ 20448-75.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали, длиной 1 м, диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пипетки газовые, ГОСТ 18954-73, емкостью 250-500 мл.
     
     Шприцы ветеринарные, емкостью 20-100 мл.
     
     Баллон AЭPA, объемом 2 л.
     
     Весы технические и аналитические типа ВЛА-200-2 М.
     
     Шкаф сушильный с нагревом до 200 °С.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-67.
     
     Генератор водорода СГС-2.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 1-2 л/мин протягивают через газовые пипетки. Необходимо протянуть десятикратный объем воздуха. Анализы рекомендуется проводить в день отбора проб.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Диатомитовый кирпич ИНЗ-600 измельчают, отсеивают фракцию 0,14-0,25 мм, отмывают дистиллированной водой от пыли и обрабатывают концентрированной соляной кислотой в течение 3 часов. После обработки кирпич отмывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ионы хлора.
     
     Обработанный носитель сушат при 200 °С в течение 6 часов и прокаливают при 1000 °С 4-5 часов.
     
     Неподвижную фазу - трипропионитриламин, взятую в количестве 20% к весу носителя, растворяют в ацетоне. В полученный раствор вносят носитель, который выдерживают в течение 1 часа в этом растворе. Затем растворитель испаряют, нагревом колбы на воздушной бане, при постоянном перемешивании до сухого состояния вещества. Подготовленным сорбентом заполняют чистую сухую колонку. Заполнение колонки осуществляют с применением вакуума. Колонку кондиционируют в термостате прибора при 100 °С в течение 10 часов. Прибор готовят к работе согласно инструкции. Ввод пробы осуществляют через самоуплотняющуюся мембрану в течение 1-2 сек. Всю серию анализов необходимо проводить с одним и тем же шприцем и постоянным объемом пробы.
     
     При вводе пробы через кран дозатор вытеснение ее из пипетки в калиброванный объем петли осуществляется насыщенным раствором СаСl.
     

Условия анализа

     
     Относительные удерживаемые объемы углеводородов приведены в таблице 17.
     
     

Таблица 17

     
Относительные времена удерживания

     
     
     Количественное определение осуществляют методом абсолютной калибровки. Калибровочные смеси готовят с использованием баллона от АЭРА, объемом 2 л. Баллон вакуумируют, далее шприцем через штуцер вводят точно рассчитанное количество калибровочного газа, качественный и количественный состав которого предварительно проверяют, после чего баллон АЭРА заполняют из 40-литрового баллона сжатым воздухом, находящимся под давлением до 150 атм.
     
     Контроль давления в баллоне АЭРА осуществляют образцовым манометром на 150 кгс/см. Расчет концентраций компонентов в мг/м в калибровочной смеси проводят по формуле:
     

,

где  - объем вводимого в баллон калибровочного компонента, мл.

     
      - плотность компонента, кг/м.
     
      - объем газа-разбавителя в баллоне, л.
     
     10, 10 - переводные коэффициенты.
     
     Для построения калибровочного графика проводится 5-кратное хроматографирование приготовленной калибровочной смеси.
     
     По данным анализа строят калибровочный график зависимости площади пика от его концентрации. Площади пиков определяют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
     
     Концентрацию парафиновых углеводородов в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - относительный коэффициент чувствительности для углеводородов, мг/мм.
     
      - площадь пика, мм.
     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     Концентрацию ароматических углеводородов в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация -го ароматического компонента, найденная из графика по площади  - данного компонента на хроматограмме, мг/м.
     
      - весовой поправочный коэффициент -го ароматического компонента, пересчитанный относительно калибровочного компонента.
     
     Поправочные коэффициенты ароматических углеводородов для пламенно-ионизационного детектора (относит. пропана) приведены в таблице 18.
     
     

Таблица 18

     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981