Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ПЕНТАХЛОРАЦЕТОФЕНОНА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2329-81

М.в. 292,37

     Пентахлорацетофенон - жидкость с т.кип. 103-105 °С при 0,05 мм рт.ст., уд. вес 1,62, коэффициент преломления (при 20 °С) 1,5976, поверхностное натяжение 42,7 дин/см.

     Препарат в воде нерастворим, хорошо растворяется в бензоле, н-гексане, ацетоне, хлороформе.

I. Общая часть

     1. Определение основано на хроматографировании пентахлорацетофенона в тонком слое силикагеля и обнаружении зон локализации пентахлорацетофенона в виде черных пятен путем проявления растворами азотнокислого серебра, бромфенолового синего и лимонной кислоты.

     2. Предел обнаружения 2,5 мкг в анализируемом объеме раствора.

     3. Предел обнаружения в воздухе 1,0 мг/м (расчетный).

     4. Погрешность определения ±2,2%.

     5. Диапазон измеряемых концентраций 1,0-8,0 мг/м.

     6. Предельно допустимая концентрация пентахлорацетофенона в воздухе 3 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

     8. Применяемые реактивы и растворы.

     Пентахлорацетофенон, х.ч.

     Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением навески 0,01 г пентахлорацетофенона в н-гексане в мерной колбе на 100 мл.

     Срок хранения 7 дней.

     Стандартные растворы N 2, 3, 4, 5, содержащие 5, 10, 20, 40 мкг/мл пентахлорацетофенона, готовят в мерных пробирках на 10 мл путем разбавления н-гексаном стандартного раствора N 1.

     Н-гексан, х.ч., МРТУ 6-09-2937-66.

     Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-71.

     Кислота лимонная, х.ч.

     Бромфеноловый синий, ТУ МГУХП 271-59.

     Серебро азотнокислое, 1% раствор в смеси вода-ацетон (1:3).

     Проявляющий реактив: 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона и доводят до 100 мл 1% раствором азотнокислого серебра.

     9. Применяемые посуда и приборы.

     Аспирационное устройство.

     Поглотительные приборы Зайцева.

     Хроматографические пластинки "" с силикагелем.

     Шприц медицинский, емкостью 1,0 с делениями 0,02 мл.

     Микропипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 0,1 и 0,2 мл.

     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 25, 50 и 100 мл.

     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 50 и 100 мл.

     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10 мл.

     Чашки фарфоровые.

     Баня водяная.

     Пульверизаторы стеклянные.

III. Отбор проб воздуха

     10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через два последовательно соединенные поглотительные приборы Зайцева, содержащие по 5 мл н-гексана, при охлаждении льдом.

     Дня определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 1,5 л воздуха.

IV. Описание определения

     11. Содержимое поглотительных приборов переносят в фарфоровую чашку и растворитель выпаривают на водяной бане при температуре не выше 50 °С до объема - 0,5 мл.

     На стартовую линию хроматографической пластинки наносят по 0,1 мл гексанового раствора пробы и по 0,1 мл стандартных растворов N 2, 3, 4, 5. Хроматографическую пластинку опрыскивают из стеклянного пульверизатора проявляющим реактивом, сушат на воздухе, а затем в сушильном шкафу при температуре 60 °С в течение 20 минут. После охлаждения пластинку орошают 2% раствором лимонной кислоты.

     Пентахлорацетофенон проявляется в виде черных пятен.

     Количественное определение пентахлорацетофенона проводят путем сравнения интенсивности окраски пятен пробы с интенсивностью пятен стандартной хроматографируемой шкалы.

     Концентрацию пентахлорацетофенона в мг/м воздух () вычисляют по формуле:

где - количество пентахлорацетофенона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

      - общий объем пробы, мл;

      - объем пробы, взятый для анализа, мл;

      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981