МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
1-ФЕНИЛ, 4,5-ДИХЛОРПИРИДАЗОНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2338-81
     
     

     
     
     1-фенил-4,5-дихлорпиридазон - белое кристаллическое вещество с т.пл. 161-165 °С. Хорошо растворим в диметилформамиде, хлороформе, хлорбензоле.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на способности растворов пиридазона в диметилформамиде поглощать свет в ультрафиолетовой области спектра. Максимум поглощения наблюдается при =316 нм.
     
     2. Предел обнаружения 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,015 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±6%.
     
     5. Диапазон определяемых концентраций 0,015-1,21 мг/м.
     
     6. Определению не мешают монохлоруксусная кислота и 1-фенил-4-хлор-5-аминопиридазон-6. Концентрация пиридазона в присутствии мукохлорной кислоты и феназона определяется расчетным путем, по методу Фирордта, измеряя оптическую плотность смеси на аналитических длинах волн =287, 290, 316 нм. Определению мешают вещества, интенсивно поглощающие при 316 нм.
     
     7. Предельно допустимая концентрация пиридазона в воздухе 0,03 мг/м (рекомендуемая).
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Пиридазон, х.ч.
     
     Стандартный раствор пиридазона N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10-15 мл диметилформамида, взвешивают на аналитических весах, добавляют несколько чешуек пиридазона и вторично взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки диметилформамидом и перемешивают. По разности между первым и вторым весом определяют навеску вещества и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 диметилформамидом. Аналогичным путем готовят стандартные растворы мукохлорной кислоты и феназона в диметилформамиде. Стандартные растворы пиридазона и феназона устойчивы в течение длительного времени, мукохлорной кислоты 5-7 дней.
     
     Феназон-техн., МРТУ 6-09-6452-69. Технический феназон очищают перекристаллизацией из диметилформамида.
     
     Мукохлорная кислота, ТУ 6-01-203-68.
     
     Диметилформамид, "ч", ГОСТ 5703-70.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры бумажные беззольные, "синяя лента".
     
     Посуда лабораторная, химическая, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74.
     
     Спектрофотометр СФ-4А.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 20 л/мин протягивают через бумажный беззольный фильтр, укрепленный в фильтродержателе.
     
     Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 660 литров воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр осторожно переносят в химический стаканчик или чашку Петри и дважды обрабатывают 10 мл диметилформамида. Экстракты сливают вместе. Для анализа берут часть пробы, помещают ее в цилиндрическую кювету с расстоянием между рабочими гранями 20 мм, закрывают кварцевыми крышками. Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-4А на аналитических длинах волн 316, 287, 290 нм. В качестве контроля используют диметилформамид. Содержание пиридазона в 1 мл пробы находят по калибровочному графику, для построения которого готовят несколько стандартных растворов с содержанием 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 40 мкг в 1 мл и измеряют оптическую плотность на СФ-4А при =316 нм. По средним данным из 4-5 измерений строят калибровочный график.
     
     Концентрацию 1-фенил-4,5-дихлорпиридазона-6 в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество 1-фенил-4,5-дихлорпиридазона-6, найденное в 1 мл растворы пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981