МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
аллилглицидилового эфира в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4895-88
     
     

     
М. м. 114,14

     
     Аллилглицидиловый эфир (1-(аллилокси)2,3-этоксипропан) - бесцветная жидкость со специфическим запахом, плотность 0,9698 г/см, 153,9 °С, давление насыщенных паров при 25 °С 4,7 мм рт.ст., растворим в этаноле, диэтиловом эфире, бензоле и др. органических растворителях; растворимость в воде 14,7 вес %.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Аллилглицидиловый эфир обладает раздражающим действием на дыхательные пути, вызывает изменения нервной системы и печени.
     
     ПДК 3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,001 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/м (при вводе 1 мл пробы).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 10 мг/м.
     
     Измерению не мешают: аллиловый спирт, винилацетат, бутил-ацетат, этилацетат, толуол, аллиловый эфир, эпихлоргидрин, монохлоргидрин глицерина, фурфурол.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 20 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м и с внутренним диаметром 3 мм.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Шприцы медицинские, стеклянные, вместимостью 1, 5 и 100 мл, ТУ 66-1-378-78.
     
     Линейка масштабная, ГОСТ 8309-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Аллилглицидиловый эфир, ТУ 6-09-5136-83, ч.
     
     Насадка хроматрон N-AW (0,16-0,20 мм) с 5% SE-30 (марка ЧССР).
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, воздух, ГОСТ 1182-73, водород газообразный, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Пробу воздуха отбирают в стеклянные медицинские шприцы, вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 10-15-кратным объемом исследуемого воздуха. После отбора шприц закрывают заглушками. Пробы устойчивы 4 часа при температуре 20 °С.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой (хроматон N-AW с 5% SE-30) с помощью вакуума и механической вибрации.
     
     Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30-40 мл/мин), постепенно поднимая температуру от 40 до 180 °С со скоростью 10 град/ч, и выдерживают при конечной температуре в течение 10-12 часов, после чего присоединяют к детектору и проверяют фон колонки при рабочей температуре.
     
     Для количественного определения аллилглицидилового эфира используют метод абсолютной калибровки.
     
     Градуировочные смеси с воздухом готовят в газовых пипетках вместимостью 1 л. В предварительно вакуумированную пипетку вводят микрошприцем 1 мкл аллилглицидилового эфира. После того как жидкость испарится, давление в микропипетке выравнивают с атмосферным, впуская воздух. Концентрация аллилглицидилового эфира в пипетке равна 0,814 мкг/мл. Рабочие смеси с концентрацией от 1 до 10 мг/м готовят в шести шприцах, вместимостью 100 мл, путем соответствующего разбавления исходной концентрации чистым воздухом. Количество аллилглицидилового эфира в хроматографируемом объеме соответственно составляет 0,001-0,01 мкг.
     
     Из каждого шприца отбирают 1 мл смеси и вводят в хроматограф.
     
     Строят градуировочный график зависимости высоты пика от количества аллилглицидилового эфира. Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.     
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Проведение измерения

     
     Пробу воздуха из шприца в количестве 1 мл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Содержание аллилглицидилового эфира в пробе воздуха находят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию аллилглицидилового эфира в мг/м "" вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - содержание аллилглицидилового эфира, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем воздуха (мл), взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994