МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций аллил-2-метилпропеоната
(аллилметакрилат, АлМАК) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4896-88
     
     

     
М. м. 126

     
     АлМАК - бесцветная прозрачная жидкость с резким запахом, плотность - 0,9335 г/см, растворима в спиртах, ацетоне, эфирах, ароматических углеводородах, хлорпроизводных; 149 °С (760 мм рт.ст.), 47,9 мл/л - летучесть при 25 °С.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     АлМАК обладает гонадотропным и эмбриотропным действием.
     
     ПДК в воздухе - 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,002 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 465 мг/м.
     
     Измерению не мешают аллиловый спирт, циклогексан, метакриловая кислота.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±11%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 10 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф "Цвет-106" с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка, стеклянная, длиной 200 см, внутренним диаметром 0,3 см.
     
     Статический дозатор 20 л.
     
     Вакуумный насос ВН-461 м.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Весы аналитические АДВ-200 М.
     
     Микрошприц МШ-10, ТУ 2.833.10.6.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная.
     
     Газовые пипетки, емкостью 200, ГОСТ 18954-73.
     
     Баня водяная, ТУ 84-4-2850-76
     
     Фарфоровая чашка.
     
     Шприц медицинский, емкостью 2 мл, ГОСТ 61-1-3776-83*.
________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .

Реактивы, растворы, материалы

     
     Аллилметакрилат, 99,9%, МРТУ 6-09-3511-67.
     
     Хлороформ для наркоза медицинский.
     
     Жидкая фаза диоктилсебацинат, ТУ 6-09-3780-70.
     
     Себациновая кислота, ГОСТ 15-582-70, х.ч.
     
     Твердый носитель - целит-545, зерн. - 60-80 меш.
     
     Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
     
     Воздух сжатый, ГОСТ 11882-73.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Отбор проб воздуха проводят в газовые пипетки емкостью 200 мл. Десятикратный объем воздуха протягивают с помощью аспирационного  устройства  со  скоростью   1 л/мин.   Время  отбора 2 мин. Пипетки закрывают заглушками. Срок хранения 24 часа.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Жидкую фазу диоктилсебацинат в количестве 10% от веса носителя и 2,5% себациновой кислоты растворяют в хлороформе, этим раствором заливают целит-545, смесь нагревают на водяной бане до полного испарения растворителя. Затем с помощью вакуумного насоса заполняют колонку и кондиционируют в токе газа-носителя (=40 мл/мин) при повышении температуры от 50 до 100 °С без подключения к детектору в течение 20 часов.
     
     Количественное измерение аллилметакрилата проводили по парогазовым смесям, создаваемым в дозаторе статического типа.
     
     В бутылях емкостью 20 л готовили градуировочные смеси. В микрошприц набирали 1, 5, 10 мкл вещества, взвешивали, навеску помещали в дозатор, пустой шприц взвешивали на аналитических весах, по разнице взвешивания узнавали точную навеску (0,8 мг; 4,7 мг; 9,3 мг).
     
     В бутыли создавали концентрации 40, 236, 465 мг/м.
     
     Парогазовые смеси меньшей концентрации создавали соответствующим разбавлением в бутыли и в количестве 2 мл вводили в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строили градуировочные зависимости высоты пика  (мм) от количества компонентов  (мкг).
     
     Аллилметакрилат стеклом не сорбируется.          
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб
 

Проведение измерения

     
     При определении АлМАК в газовой фазе проба воздуха из стеклянной пипетки (комнатная температура) в количестве 2 мл вводится с помощью медицинского шприца "Рекорд" в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму, измеряют высоту пика  (мм) и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в мг/м вычисляют по формуле:
     

 мг/м, где

 
      - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа, мл.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994